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技术支持

气相色谱中分流和不分流进样
发布时间:2016-08-17   点击次数:1002次

  分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。

 

影响分流歧视的主要原因有:

a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。

  即由于样品中各组分的极性、沸点不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的样品随载气流动,且样品从汽化室进入色谱柱的时间很短(以秒计),汽化速度不同,除了导致不同样品组分进入色谱柱时间不同外,不同组分进入色谱柱的汽化状态可能不完全一样。考察相对汽化快的组分与汽化慢的组分在分流口位置的组分浓度,汽化快的样品组分浓度相对偏小;且一般分流流量远大于进入柱内流量,汽化慢、汽化不太完全的组分,可能多从分流口流掉。

 

b.不同样品组分在载气中的扩散速度不同。

  汽化温度的设置,衬管的选择,样品组分的分子大小不同、极性差异、粘度不同,以及样品汽化时的蒸汽膨胀因子差异,都影响扩散速度。在合适的汽化温度和衬管结构时前提下,分子体积小、粘度小、蒸汽膨胀因子大的组分,扩散速度较快。 扩散慢的组分比扩散快的组分,在分流位置的浓度大,可能多从分流口分掉。

 

c.分流比的大小,也影响分流歧视。

  不分流,就没有分流歧视;对于同样的样品,分流越大,越有可能造成分流歧视。

如何消减“歧视”?

有分流,就有分流歧视。应控制影响分流歧视的这些因素,以减少分流歧视对分离测定的影响。

① 为减少样品组分的不均匀汽化和汽化后的汽化状态差异,对分离测定的影响,可选择较高的汽化温度。

② 为减少不同样品组分在载气中的扩散速度不同对分离测定的影响,除了汽化温度的设置外,要选择结构适合分流的衬管。

③ 为减少分流比大小对分离测定的影响,在样品浓度和柱容量允许的前提下,尽力选择小点的分流比。

  针对具体的样品对象,在汽化温度合适、衬管结构合理的前提下,可以按如下原则确定:

  如某样品,当重点考察的样品组分,一般大分子、高粘度、蒸汽膨胀因子小,因而扩散速度较慢,易多分流掉。如果该样品组分含量低,分流歧视对分离的出峰情况和定量结果影响很大,宜选择较小的分流比。具体实验时,应结合实验目的,综合考虑这些影响因素。

  具体工作时,一般先分析样品的性质,初设条件,再通过实验优化,选择能减少分流歧视的条件。如不了解样品的性质,可先选稍大点的分流比测定,再实验优化。

 

气化室怎么设置?

  气化室即进样口内的腔室,其作用是将液体样品瞬间气化,然后再送入色谱柱。

  气相色谱分析时,对气化室的要求很高。首先,载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热,温度应接近气化室温度。因此,一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管,或在金属块内钻有足够长的载气通路,使载气能得到充分的预热。为了减小样品扩散的,减少死体积,应保证进样器能直接将样品注入加热区,因此气化室的内径和总体积应尽可能小,另外载气进入气化室后,应将气化了的样品迅速载入色谱柱,避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张,因此要选择合适的载气压力和流量。气化室是保证液体样品瞬间气化的加热器腔体,腔体由不锈钢加工而成。气化室作为一个加热器,必定会涉及到气化温度。作为一个“室“,必定有体积,也有死体积。当然,还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。气化室的一般指标参数如下:①气化室温度的选择;②气化室的体积;③气化室的惰性;④色谱柱的初始温度;⑤隔垫吹扫功能。

 

 

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