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技术支持

气相色谱载气流速的测定
发布时间:2016-10-10   点击次数:1258次

   载气流速是决定气相色谱分离的重要原因之一。当载气流速低时,样品的扩散比较严重,柱效较低;当流速太高时,样品的传质阻力项较大,柱效也较低,当流速处于H-u曲线zui低点位置时,理论塔板高度zui小,柱效zui高,此时的流速称为zui佳线性流速;通常为加快分离速度,选用的流速比zui佳流速稍高,常用的流速范围每分钟在10~100mL之间。

   气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离,主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度,前者与固定相的选择有关,后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果,与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示,而将每一塔板数对应的柱长用H表示,称为理论塔板高度。

在色谱系统中,下列因素将影响理论塔板数:

(1)进样系统,包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量;

(2)检测器的池体积;

(3)柱子的性能。

柱子的性能对柱效的影响,可以用板高方程表示: 色谱柱性能对柱效的影响

式中u是流动相的平均线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

   从该式可以看出,涡流扩散项A与载气流速无关,它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关,若采用合适的载气流速可以提高柱效,减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度,以H对u做图,可得到如图13-1所示曲线。从图中可以看出,塔板高度zui小(H(zui小))时,所对应的流速为zui佳流速(u(zui佳))。当已知A,B,C三常数时,u(zui佳)和H(zui小)可通过微分板高方程求得,即:

气相色谱载气流速的测定

 

 

 

   

 

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