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气相色谱进样系统的保养

更新时间:2016-10-25      点击次数:2081

      气相色谱仪主要由六大系统构造而成,分别是:载气系统、进样系统﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理系统,进样系统在色谱法中的应用是将气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。气相色谱进样系统包括:样品引入进样器和汽化室。为了达到较为准确的分析效果,除了选择合适的进样口与进样系统之外,气相色谱进样系统的保养也很重要。

  

首先,进样系统设置工作参数应满足以下要求:

1.样品中的溶剂峰不应干扰溶质组分峰的定量;

2.同一色谱条件下,样品组分性质如沸点、极性、分子量大小等有差异的,分析结果都不应失真;(与分流进样口的进样歧视有关)

3.保留时间重现性好,相对标准偏差应<0.1%;

4.峰面积重现性好,相对标准差应<1%;(与进样量有关)

5.实验时,热降解、分子吸附、分子重排等化学反应对分析结果的影响,应在可忽略范围内;(考察进样口的惰性)

6.进样系统清洁程度不影响柱效;(维护好进样系统)

7.对样品的痕量组分与主成分,分别定量与表征,样品回收率都能符合要求;

 (针对与某些特定的进样技术相配合的进样口,如,顶空进样等)

8.色谱柱的操作条件变化,不应影响进样过程与分析结果。

 (考察色谱柱的温度,尤其是初始温度,对分析结果的影响)

 

进样口的日常保养:

       首先要确保气相色谱仪各个部件处于正常的工作状态。检测气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的zui高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。

 进样口的定期保养:

       更换隔垫;清洗或者更换进样针;进行泄漏测试盒维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。

      同时,由于进样等原因,进样口隔垫的上面或者下面可能会残留凝固的样品。拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机溶剂擦拭零件,对擦不掉的有机物,可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或者轻轻挂掉,或者放在有机溶剂里超声波清洗。

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