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FID检测器的应用

更新时间:2016-11-05      点击次数:5043

   FID(氢火焰离子检测器)由电离室(传感器)和检测电路组成,作为气相色谱中zui常用的检测器之一,一直被广泛使用,火焰电离子检测器(FID)是利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器,又称氢火焰电离检测器。它是众多的气相电离检测器之一,是破坏性的,典型的质量型检测器。

   FID检测器的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感,它线性范围广,结构简单,操作方便。它的死体积几乎为零,可与毛细管柱直接相连。因此,FID检测器无论在过去的填充柱时期,还是毛细农牧民柱逐渐普及的今天,都得到了普遍的应用。FID和TCD是两个zui常用的气相色谱检测器。

FID检测器
   了解了FID的原理,那怎样设置检测器呢?
   通常FID的条件参数包括:毛细管插入喷嘴的深度;载气、尾吹气种类和载气流速;氢气和空气的流速;柱、汽化室和检测器的温度以及柱后压力。 

   下面提供几种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:
①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。
② 若喷嘴污染较严重,但还未*堵住时,可以用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。
    如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。
③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。
④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。
⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。

 

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