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液相色谱仪故障的判定及维修

发布时间:2016-11-14      点击次数:2128

出现肩峰或分叉

1、样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%

2、样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂

3、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5、进样器损坏 更换进样器转子

 

鬼峰

1、进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗

2、样品中未知物 处理样品

3、柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)

4、(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5、水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水

 

液相色谱仪保留时间变化

1、柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱

2、等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

3、缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液

4、柱污染 每天冲洗柱

5、柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相

6、柱快达到寿命 采用保护柱

 

保留时间延长

1、流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2、硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

 

 

保留时间缩短

1、流速增加 检查泵,重新设定流速

2、样品超载 降低样品量

3、键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

4、流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀

5、温度增加 柱恒温

 

基线噪声

1、气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压

2、污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

3、检测器灯连续噪声 更换氘灯

4、电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

5、检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压

 

峰展宽

1、进样体积过大 

2、在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散

3、数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点

4、检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣*峰半宽的10%

5、流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相

6、检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器

7、保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱

8、柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至zui小

9、样品过载 进小浓度小体积样品

 

峰拖尾

1、柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相

2、峰干扰 清洁样品,调整流动相

3、硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品

4、死体积或柱外体积过大 连接点降至zui低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管

5、柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

 

 

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