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技术支持

液相色谱仪检测三聚氰胺
发布时间:2016-12-28   点击次数:1382次

    三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种重要的化工原料,没有任何营养价值,是国家禁止在食品或饲料中使用的添加物,但因其含氮量高达66%,被一些造假者利用,添加在饲料或食品中,造成蛋白质含量高的假象,以获得更高利润,如果蛋鸡长期食用含有三聚氰胺的饲料,会导致鸡蛋中残留三聚氰胺。研究表明,三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱以及肾部的结石,并可进一步诱发膀胱癌。

 

液相色谱仪检测三聚氰胺仪器设备

液相色谱仪,紫外检测器,C18色谱柱,SPE固相萃取装置,涡旋振荡仪,氮气吹干仪,真空泵,高速离心机,电子天平。

 

液相色谱条件

色 谱 柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)

检 测 器:UV2996型紫外/可见光检测器

检测波长:UV 240 nm                

流 动 相:缓冲溶液*/乙腈 = 92/8(v/v)          

流    速:1.0 mL/min

柱    温:30 ℃                 

进 样 量:20 μL

*缓冲溶液:分别称取2.02 g庚烷磺酸钠、2.10 g柠檬酸钠,用水定容至1 L。

 

液相色谱仪检测三聚氰胺样品提取

    取1 g搅匀的鸡蛋样品,5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),涡旋振荡2 min,3000 r/min 离心3 min,取上清液待净化。

 SPE柱净化

(1)活化:分别用3 mL甲醇、3 mL水活化固相萃取柱。

(2)上样:将提取液加入小柱中,以≦1 mL/min的流速过柱,弃去滤液。

(3)淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去。

(4)洗脱:用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。

(5)重新溶解:50℃下氮吹吹干后,用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,供HPLC检测。

液相色谱仪检测三聚氰胺分析谱图

 

 结论

    采用上述方法进行固相萃取和液相色谱检测鸡蛋中的三聚氰胺,可快速可靠地检测鸡蛋中的三聚氰胺。

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