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气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

发布时间:2017-02-27      点击次数:2138
 
 
  1、方法原理
 
  用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中总烃和甲烷含量;总烃和甲烷含量之差得出非甲烷总烃含量。
 
  2、适用范围
 
  本方法适用于环境空气中总烃与非甲烷总烃的测定。
 
  本方法zui低检出限推荐值为0.035mg/m3,zui低检出浓度推荐值为0.20mg/m3。
 
  3、试剂
 
  除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
 
  ①盐酸:ρ=1.19g/mL。
 
  ②磷酸:ρ=1.71g/mL。
 
  ③盐酸溶液:1:1。
 
  ④磷酸溶液:C(H3P04)一3.3mol/L。用量筒量取ρ=1.71g/mL磷酸38mL,缓慢倒入水中,再用水稀释到100mL。氮气
 
  ⑤氢气:99.999%。
 
  ⑥空气:经分子筛、活性炭(用6mol/L盐酸溶液浸渍12h后,用水冲至中性,在105℃烘干备用)和硅胶净化处理。
 
  ⑦氮气:99.999%的高纯氮。
 
  ⑧甲烷标准气体:7.14mg/m。,以氮气为底气或以除烃空气为底气。
 
  ⑨除烃空气:借助四氧化三钴或钯6201的催化作用,除去空气中的烃类物质。详见本标准附录。
 
  ⑩21%的标准气:用79%的高纯氮气加入21%的高纯氧气得到21%的标准气。
 
  4、仪器
 
  ①气褶色谱佚:附氢火焰离子化检测器。
 
  ②色谱柱:甲烷柱为聚苯乙烯/二乙烯基苯毛细柱(PLOT Q),15m×0.53mm×40um;或者相似性质毛细色谱柱。总烃柱为毛细石英空柱,6m×0.53mm。
 
  ③注射器:100uL气密性注射器若干个;全玻璃制lmL、20mL、50mL、100mL若干个。
 
  ④铝箔复合采样袋:1~5L。
 
  ⑤除烃装置见附录。
 
  5、样品采集
 
  (1)采样容器的洗涤
 
  100mL针筒,使用前必须用3.3mol/L磷酸溶液洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后备用。
 
  (2)样品采集
 
  用100mL针筒抽取现场空气,冲洗注射器3~4次,采气样l00mL,用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶胶帽密封,避光带回实验室;若采用铝箔复合采样袋采样,应在采样前用样品气反复置换3次。采样结束后,密封采样容器,避光带回实验室。
 
  (3)样品保存
 
  采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过12h。
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