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气相色谱鬼峰的排除办法

更新时间:2017-03-08      点击次数:2217

    鬼峰(Ghost peak)是指有些峰时有时无,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定,比如信号干扰,色谱柱污染,进样隔垫碎屑,毛细管柱安装不好等,一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口,就没事了;有时出现鬼峰,重新启动色谱仪就好了,气相色谱出现鬼峰的排除办法有以下几种。

1、进样口硅胶垫的影响

排除方法:定期更换进样垫或进样针。

2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响

排除方法:根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。

①进样口的清洗:

 卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮, 反复几次, zui后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管:

被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。

衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。 

③分流平板清洗:

置于甲醇等有机溶剂中超声处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸, 防止污染。

④检测器清洗。

热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗, 再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入仪器,通气,加热至150℃,4 h后即可正常使用。

3、色谱柱的影响

排除方法截去柱头受污染部分, 适当升高进样口温度老化柱头;进行复杂样品分析后,用程序升温对色谱柱进行吹扫, 赶出柱内残留物质。

4、仪器分析条件设置不当的影响

排除方法:通过试验,查找方法,从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手,选择合适的色谱分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、口径、长度等。

5、样品污染的影响

排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析,样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁,避免带入干扰物质。

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