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技术支持

气相色谱柱老化问题
发布时间:2017-04-17   点击次数:834次

     气相色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。

     气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:

1、填充柱老化

      将填充柱接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器

一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空气都不用开。 
     但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

 

2、毛细管柱老化 
    确保载气流过毛细管柱15-30分钟。缓慢程序升温(5º/min)到老化温度。zui初老化温度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推荐的色谱柱温度低20 ºC的条件下,老化毛细管柱。
一般推荐的老化温度为:
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
这里:
Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的温度
Tapp = 应用中使用的温度
在老化色谱柱时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。

 

 

文章来源于分析仪器网

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