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技术支持

气相色谱仪谱图异常峰分析
发布时间:2017-04-28   点击次数:2403次

谱图分析(一)出开叉峰

⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。

A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。

B.减少进样量。

C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。

D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。

E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。

F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。

注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。

 

谱图分析(二)出拖尾峰

⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。

A.减少样品的进样量。

B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。

C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。

D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。

E.尾吹气流量的设置是否正确。

F.适当提高检测器的温度。

G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。

H.色谱柱的安装方法是否正确。

I.适当提高色谱柱箱的温度。

J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。

 

谱图分析(三)垂直回峰

⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。

A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。

B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。

C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。

 

谱图分析(四)出溶剂峰

⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。

A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。

B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。

C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。

D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。

E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。

F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。

G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。

H.换用合适的色谱柱。

I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。

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