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白酒分析内标法操作步骤

发布时间:2017-06-12      点击次数:5764

待测酒样的配制:(内标一般指: 乙酸正丁酯),购买为5ml色谱纯乙酸正丁酯。

白酒内标配制步骤:

(1)60%乙醇配制:取150ml无水乙醇(一般为色谱纯的)用纯净水定容至250ml。

(2)2%的内标配制:取5ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容至250ml。

(3)带测酒样配制: 取10ml待测酒样加0.2ml 的2%的内标,此时该酒样中内标浓度即为:35.28mg/100ml。

用10ul微量进样器进1ul待测酒样即可。

注:带测酒样配制: 取10ml待测酒样加0.2ml 的2%的内标,此时该酒样

内标浓度即为:35.28mg/100ml*2==0.56 mg/100ml。

白酒混标用仪器计算校正因子:(以N2000色谱工作站为例)

白酒分析内标法操作步骤:

1.先进白酒混标1ul标样在线工作站,采样记录并保存名称,例如假设为白酒标样A。

(注*针一般不用,采用第二针样为准。)

2.在离线工作站里处理,打开→白酒标样A→确定→否→图谱→积分方法→面积→内

标→漂移设为400→采用→谱图→如果谱图基线不好需要手动处理基线→组分表→全选→按出峰时间输入峰名→选中内标峰(白酒为乙酸正丁酯峰)前的组分表的峰号按住鼠标,左键不放提至组分表*行前→双击内标峰否,改为是→校正→标准含量→按照混标的含量表填入个组份含量→OK→加入标样→选中白酒标样A→确定→校正完毕→输出→输入方法文件名,例如:白酒校正曲线A→保存。

3.分析白酒样时在在线工作站里:打开→白酒校正曲线A→打开→方法→组分表→在内标物纯量填入分析酒样的内标浓度→采用。

4.进已加内标的酒样1ul,采集数据,停止,保存,点击预览,即可。

5.如果没有识别峰,则离线需将组分表里的保留时间改为现在的时间→采用→输出

(一个文件名譬如B)在加载B预览。

提示:如果峰的基线不好,则需在离线工作站里从新处理基线→预览→另存(为修改后的结果)。

 

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