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技术支持

热解析进样原理
发布时间:2017-07-28   点击次数:942次

  热解吸进样技术不属于顶空分析,但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的,所以作为顶空技术的后续,我们今天来聊聊热解吸进样技术。

  热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与气相相连接,载气通过热解吸装置进入气相。当热解吸装置快速升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入气相进行分离分析。由此可以看出,热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。

  热解吸装置可以是一个独立的热解吸器,也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下,热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。

  热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和zui终温度。升温速率越快、zui终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然,温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制,比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解,所以一般解吸温度控制在250℃附近。

  解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小,以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的,需要较长的时间,一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽,不利于分离。如果此种情况发生,则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。

  解吸过程中载气流速越快,越有利于解吸,但受色谱柱限制,一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式,这与顶空进样时的操作条件是一致的。

  一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管,其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上,当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时,有机物就被”捕集“在吸附管中,然后密封吸附管(必要时低温),送到分析实验室进行气相或气质分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来,经浓缩后在进行气相分析。但是这样一来费时,二来可能造成样品的损失,所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。

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