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色谱峰保留时间不稳定原因和解决方法

发布时间:2017-08-24      点击次数:3133

  确定色谱峰保留时间不稳定的原因首先需要找出变化的模式。建议首先检查泵和溶剂混合装置。校验泵是否工作正常,可以用量筒和秒表来测量流速。校验流动相组成没有变化,可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化。如果流动相组成是稳定的,基线也应该很稳定。如果流动相组成有变化,你会观察到基线的相应变化。

1、一天之内的进样保留时间一致,但是不同天数之间的保留时间变化

  这种情况下,仪器本身不太可能有问题。保留时间变化zui有可能的原因是流动相组成的变化。在反相色谱中,保留因子k和流动相中有机溶剂的体积含量成指数关系。根据经验,如果有机溶剂含量误差1%,那么保留时间的变化在5%到15%之间,典型情况在10%左右。建议仔细称量有机溶剂,的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。此外,流动相如何脱气也可能导致保留时间的变化。的脱气方法是使用真空超声脱气大约一分钟左右,这会zui大程度的减少溶剂蒸汽的挥发。另一个方法是用氦气流喷射,在流动相被氦气平衡后,氦气流必须被关闭,否则氦气会带走溶剂蒸汽,溶剂的组成会由于蒸发而发生变化。

 

2、色谱峰保留时间朝同一个方向漂移

   如果所有色谱峰的保留时间都朝同一个方向漂移,很可能是温度原因所致。根据经验,每℃的变化导致保留时间变化大约1%到2%左右。在通常情况下没有什么问题,但是在许多地方空调和暖气在周末的时候会关闭,然后会出现样品在周末的保留时间会和平时不一样。使用柱温箱可以很好的避免这个问题。

 

3、其它原因

  在反相色谱中,如果分析离子或离子化的样品,保留时间会受到缓冲溶液的离子强度的影响,但是影响会很小,通常可以忽略不计。典型的状况是缓冲液的摩尔数改变20%,保留时间变化约1%。由于缓冲液组分通常是称量的,那么大的误差是不会发生的。

 

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