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分析等度液相色谱仪色谱图的异常状况

发布时间:2018-09-26      点击次数:1393
   分析等度液相色谱仪色谱图的异常状况
  等度液相色谱仪的色谱图出现异常时,常见的原因及处理方法如下:
  一、保留时间缩短
  1.流速增加:检查泵,重新设定流速。
  2.样品超载:降低样品量。
  3.键合相流失:流动相PH值保持在3-7.5。
  4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀。
  5.温度增加:柱恒温。
  二、保留时间延长
  1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡。
  2.硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂(如三乙胺等)或碱致钝化柱。
  3.键合相流失:流动相PH值保持在3-7.5。
  4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀。
  5.温度降低:柱恒温。
  三、峰拖尾
  1.柱超载:降低样品量,增加柱直径,用较高容量的固定相。
  2.峰干扰:清洁样品,调整流动相。
  3.硅羟基作用:钝化样品。
  4.死体积或柱外体积过大:连接点降至低,对所有连接点作适当调整,尽可能采用细内径的连接管。
  5.柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱,用保护柱。
  四、峰展宽
  1.进样体积过大。
  2.在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降低扩散。
  3.数据系统采样速率太慢:设定速率应每峰大于10点。
  4.检测器时间常数过大:设定时间常数为峰半宽的10%。
  5.流动相粘度过高:增加柱温,用低粘度流动相。
  6.检测池体积过大:用小体积检测池,卸下热交换器。
  7.柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至小。
  8.保留时间过长。
  9.样品过载。
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