分析等度液相色谱仪色谱图的异常状况
更新时间：2018-09-26 点击次数：1999
分析等度液相色谱仪色谱图的异常状况
一、保留时间缩短
1.流速增加：检查泵，重新设定流速。
2.样品超载：降低样品量。
3.键合相流失：流动相PH值保持在3-7.5。
4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀。
5.温度增加：柱恒温。
二、保留时间延长
1.流速下降：管路泄漏，更换泵密封圈，排除泵内气泡。
2.硅胶柱上活性点变化：用流动相改性剂（如三乙胺等）或碱致钝化柱。
3.键合相流失：流动相PH值保持在3-7.5。
4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀。
5.温度降低：柱恒温。
三、峰拖尾
1.柱超载：降低样品量，增加柱直径，用较高容量的固定相。
2.峰干扰：清洁样品，调整流动相。
3.硅羟基作用：钝化样品。
4.死体积或柱外体积过大：连接点降至低，对所有连接点作适当调整，尽可能采用细内径的连接管。
5.柱效下降：用较低腐蚀条件，更换柱，用保护柱。
四、峰展宽
1.进样体积过大。
2.在进样阀中造成峰扩展：进样前后排出气泡以降低扩散。
3.数据系统采样速率太慢：设定速率应每峰大于10点。
4.检测器时间常数过大：设定时间常数为峰半宽的10%。
5.流动相粘度过高：增加柱温，用低粘度流动相。
6.检测池体积过大：用小体积检测池，卸下热交换器。
7.柱外体积过大：将连接管径和连接管长度降至小。
8.保留时间过长。
9.样品过载。
