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技术支持

谈谈液化气色谱柱的污染问题该如何处理
发布时间:2019-08-27   点击次数:378次
       液化气色谱柱的污染问题处理
  一、样品组分吸附在色谱柱的前端
  1、可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的;
  2、样品中有强保留物质;
  3、样品或者流动相中与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应;
  4、样品溶剂本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近,而且进样体积较大。
  通常这样的情况伴随柱压升高;或者柱压正常,一个色谱图中有些峰形异常,有些峰形正常。
  解决方法:
  1、尽量从根源上解决问题,选择合适的样品前处理技术,去除掉强保留物质,获得更加“干净”更加成分单一的样品;
  2、使用保护柱,保护柱的选择尽量与分析柱同等填料,同等键合方法的保护柱,如果使用不同品牌填料、不同装填工艺的保护柱,在分离能力和保护方面可能得不到理想的效果,也不要使用更广粒径的保护柱,或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。
  二、流动相“脏”了
  流动相在液化气色谱柱中的使用量比样品要广泛,不停的冲刷色谱柱,如果流动相变质或者有其他的污染物,那对色谱柱的污染会比样品广泛,色谱柱对流动相反而是一种净化,而且在运行梯度时,还会出现鬼峰。
  解决方法:
  1、流动相配置后尽快使用,不超过12小时;
  2、有机相和盐相混合的流动相,更容易导致盐的析出,尽量使用在线混合,且在运行梯度时变化速率不宜太快,避免盐析出;
  3、用专业的经过钝化处理过的溶剂瓶装流动相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更换流动相的时候同时更换试剂瓶;
  4、水在接触空气或者离开制水设备以后会出现变质,现用现制,打开后尽快使用。

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