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电子俘获检测器(ECD)的操作要求

发布时间:2023-05-12      点击次数:112

电子俘获检测器ECD是1961年由Lovelock发明。ECD检测器测量的是气相色谱仪流出物的电导率,流出物被暴露在放射性核素下进行电离辐射。这是一种选择性检测器,对能“捕获电子"的化合物有响应,尤其是卤代化合物。放射性核素是镍63能够释放出β粒子(低能量电子)。63Ni放射源被认为是比3H(氚)放射源(220℃)较好的放射源,因为63Ni放射源可以在较高温度(400℃)下操作,本身没有放射性,因此产生的线性响应更小。

ECD检测器对使用的载气必须要求纯净且干燥。氧气和水都是带负电的,即使载气或补充气中存在微量的氧气或水分,也可能会导致基线噪音。当ECD检测器用在毛细管色谱柱,通常需要补充气,在这种情况下,用比较便宜的高纯氮气作补充气,较昂贵的氦气作载气。建议在操作ECD检测器时,任何时候都要使用高纯气体。ECD检测器需要随时保持清洁干净,这就意味着在样品制备阶段要非常谨慎。ECD检测器受污染所获得的色谱峰形状不规则。

电子俘获检测器(ECD)的缺点是必须要使用放射源,需要有操作许可或者至少定期对放射源进行检测。电子俘获检测器的灵敏度可以改变,主要取决于分析物分子的电子亲和能的大小。高电子亲和能的化合物,如卤代化合物,Z低检测能力可到皮克级,并且由于其较高的选择性从而使色谱图更加简单。检测器的线性范围是有限的,虽然检测器在脉冲模式下操作能扩展Z小检测能力,进而扩展动态范围。典型的镍放射源的范围为×50。至关重要的是,任何分析物的多点校准曲线必须包括所有预期的样品浓度范围。检测器的维护也是一件比较棘手的事情,需要定期对其进行清洗,考虑到有放射性源,就需要仪器制造商进行操作。


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