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如何提高气相色谱仪FID检测器的灵敏度?

更新时间:2023-05-24      点击次数:2161

灵敏度可以反映气相色谱仪对待测样品组分响应值的大小,在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,气相色谱仪性能越好。影响FID检测器灵敏度的因素可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。

因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在气相色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。

①空气流量:

空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

②氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:

各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比Z佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40-50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证N2/H2比,用来保证灵敏度。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值:

放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/30,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。

④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:

进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。

气相色谱仪出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是尽可能地发挥出它固有的性能:

1.优化H2和Air的比例,使样品充分离子化;

2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;

3.保持进样口,FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;

4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了。


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