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气相色谱仪ECD检测器使用时注意事项

更新时间:2024-02-29      点击次数:430

一、ECD检测器对色谱仪条件的选择

1.载气

a.载气选用高纯氮气,气体的纯度必须大于99.995%,必须加装脱氧管

b.载气的流速填充柱为20~50mL;毛细柱为0.1~10mL,使用毛细柱时要加上柱尾吹气,另外为改善ECD的线性,必须使用检测器清扫气体。这些气体都是使用同一气源。

2.色谱柱和柱温

a.色谱柱使用的原则是既要保证各组分的分离,又要保持ECD的干净,不受柱固定相的污染。为此尽量使用低配比的、耐高温或交联固定相。尽量使用低柱温,一般要求使用ECD检测器的色谱柱的使用温度比接其它气相检测器的温度低50~140℃。

3.检测器温度

  根据样品设置ECD的温度,ECD的温度设置的恰当可提高检测限,抑制干扰。ECD检测器温度高于柱温10℃以上。另外ECD的响应受温度影响,因此ECD的温度控制精度要达到±0.1~0.3 ℃。

     

二、ECD检测器要求气路的洁净

1.整个气路系统气密性要好,无空气漏入,所有气体管道建议采用不锈钢管或紫铜管

2.进样隔垫要耐高温、勤更换。更换前建议在柱箱内用250℃烘烤8~12小时

3.汽化室内如果使用玻璃棉和玻璃衬管的应定期更换。

4.色谱柱流失小,色谱柱应在比实际使用温度高25℃的温度下充分老化。

5.样品洁净,脏样品应作净化处理,溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。             

6.保持吹扫气,暂时停机时,保持有少量吹扫气通过ECD检测器。

 


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