气相色谱仪ECD检测器使用时注意事项

一、ECD检测器对色谱仪条件的选择

1.载气

a.载气选用高纯氮气，气体的纯度必须大于99.995％，必须加装脱氧管。

b.载气的流速填充柱为20～50mL；毛细柱为0.1～10mL，使用毛细柱时要加上柱尾吹气，另外为改善ECD的线性，必须使用检测器清扫气体。这些气体都是使用同一气源。

2.色谱柱和柱温

a.色谱柱使用的原则是：既要保证各组分的分离，又要保持ECD的干净，不受柱固定相的污染。为此尽量使用低配比的、耐高温或交联固定相。尽量使用低柱温，一般要求使用ECD检测器的色谱柱的使用温度比接其它气相检测器的温度低50～140℃。

3.检测器温度

  根据样品设置ECD的温度，ECD的温度设置的恰当可提高检测限，抑制干扰。ECD检测器温度高于柱温10℃以上。另外ECD的响应也受温度影响，因此ECD的温度控制精度要达到±0.1～0.3 ℃。

二、ECD检测器要求气路的洁净

1.整个气路系统气密性要好，无空气漏入，所有气体管道建议采用不锈钢管或紫铜管。

2.进样隔垫要耐高温、勤更换。更换前建议在柱箱内用250℃烘烤8～12小时。

3.汽化室内如果使用玻璃棉和玻璃衬管的应定期更换。

4.色谱柱流失小，色谱柱应在比实际使用温度高25℃的温度下充分老化。

5.样品洁净，脏样品应作净化处理，溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。             

6.保持吹扫气，暂时停机时，保持有少量吹扫气通过ECD检测器。