气相色谱法测定煤焦油中硫茚(苯并噻吩)直接进样会污染进样口与色谱柱,且沥青质会共沉淀包裹目标物。样品需要进行前处理。
方案:溶剂稀释 + 固相萃取SPE净化
材料
色谱纯二氯甲烷;正己烷;硫茚标准品;无水L酸钠(400℃烘烤4h除水,冷却备用)
SPE小柱:C18 固相萃取柱(500mg/6mL);0.45μm有机滤膜
称量与样品前处理设备
1. 分析天平:精度0.0001 g(万分之一天平),称量煤焦油样品
2. 水浴锅:可控温 40~50 ℃,用于煤焦油样品预热混匀(降低粘度)
3. 容量瓶:10mL,玻璃容量瓶
4. 离心管:10mL 玻璃 / 聚丙烯离心管
5. 涡旋振荡器:样品溶解时涡旋混匀
6. 离心机:≥3000 r/min,用于沥青质沉降分离
7. 固相萃取装置(SPE 真空固相萃取装置):含真空歧管、样品收集管,用来控制SPE小柱流速
8. 氮吹仪:带氮气钢瓶 + 减压阀,用于有机相浓缩(室温氮吹)
9. 移液枪(有机型)+ 移液枪头:1 mL、5 mL,移取二氯甲烷、样品上清液
10. 一次性注射器 + 0.45 μm 有机相滤膜(PTFE / 尼龙):过滤待测液




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