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技术支持

气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留
发布时间:2016-04-14   点击次数:2038次

    六六六、DDT均系有机氯农药,化学性质稳定,难易降解,易通过食物链在人体蓄积,具有慢性和潜在性的毒性作用,虽然在1987年已经禁止使用此类农药,但至今仍有检出。传统的方法采用填充柱恒温操作,低沸点组分解易重叠,高沸点组分峰易扩展,分离效果不理想。

    研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的zui佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法:采用电子捕获-气相色谱法(ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果:在0.002~0.02ug/ml范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0.9993、0.9999、0.9998、0.9999)DDT4个异构体的相关系数(P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT)为0.9990、0.9993、0.9991、0.9974。其相对标准偏差RSD(%)分别为1.4%~3.0%,回收率为94.8%~108.0%。结论:本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。

   气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留采用毛细管柱,程序升温操作,组分分离完全,分辩率高,精密度、准确度高,适应于各类食品中有机氯农药残留量的分析。

 1.气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留仪器配置:

   带电子捕获检测器的GC-9810A气相色谱及N2000色谱工作站

   色谱柱30M×0.25MM×0.25um  OV-17石英毛细管色谱柱。

   农药标准品六六六(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)纯度>99%各单体标准物。DDT(P,    P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT)纯度>99%各单体标准物。

   农药混合标准使用液六六六、滴滴涕8个异构体配置成浓度为0.02ug/ml。

 2.气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留试验方法

   原理试验中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。

   样品处理(1)提取:将粉碎混匀样品准确称取5.0g于250ml具塞三角瓶中,加入50ml醚,浸泡隔夜(以浸过茶叶为宜,可适当增加石油醚用量)过滤,并用石油醚洗涤残渣数次,每次约5ml,合并滤液。(2)净化:将分液漏斗中石油醚提取液,以每次10ml浓硫酸磺化数次,直至上下层溶液都呈无色透明,弃去酸液上层分别用100ml2%硫酸钠溶液洗涤,弃去水相,石油醚层用盛有无水硫酸钠漏斗过滤,浓缩,zui后定容至5.0ml容量瓶中,供气相色谱分析。

  3.色谱条件

    柱温起始温度185℃,10min后,按每分钟5℃/min速率升至230℃,保持15min;气化室温度220℃、检测器温度260℃;载气流速:高纯氮3℃/min,进样量1.0ul。

    按上述色谱条件,待仪器稳定后,进1.0ul标准溶液。程序升温25min内完成分离所得的分析图谱。

    出峰顺序:8种农药1、2、3、4为α-666、γ-666、β-666、δ-666;5、6、7、8为P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT。

    标准曲线、线性范围及检出限将六六六,滴滴涕标准溶液稀释成不同浓度,进1.0ul,记录峰面积,绘制标准曲线。结果六六六、滴滴涕在0.0002ug/ml-0.020ug/ml范围内呈良好的线性关系。

     本法检出限在取样量5g,zui终体积为5ml。进样体积为1ul时,α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH依次为0.010、0.04、0.012、0.018ug/kg;P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT依次为0.058、0.125、0.450、0.525ug/kg。

   zui佳色谱条件的选择选择程序升温可以减少组分重叠和扩展,程序升温起始温度185℃保持10min,升温速率10℃/min、5℃/min、3℃/min3种升温速率,10℃/min时,O,P’-DDT、P,P’-DDD2个异构体不能有效的分离开来。采用5℃/min时,可将这2个异构体分开,但不能完全分离。采用3℃/min时可将它们完全分开但检测时间较长,每检测一份样品约25min。故采用5℃/min升温速率,本方法的分流比1∶60,采用分流进样,可以减少小溶剂峰的拖尾,防止组分峰被掩盖。

    精密度和准确度试样分别配制浓度为10ug/ml六六六、滴滴涕8种异构体的标准品进行6次测定。样品加标进行4次测定,计算相对标准偏差RSD,从检测结果可见本法的相对标准偏差为1.4~3.0,符合分析要求,其重现性很好。

    采用加标回收率评价方法的准确度,在样品提取液中分别加入3种浓度的标准,加标回收率范围在94.8%~108%。

    实际样品的测定本次共检测茶叶样品27份,检测结果:茶叶中六六六含量均低于0.0002mg/kg,DDT含量均低于0.004mg/kg。其中27份样品均都检出P,P’-DDE,含量范围在0.00017mg/kg~0.00099mg/kg±0.00017,均值为0.00046mg/kg。

    试验结果表明,采用毛细管程序升温中六六六和滴滴涕组分离完全,定量准确,该法是具有较高的精密度和准确度,各组分加标回收率大于94.8%,相对标准差小于3.0%;六六六、滴滴涕的检出限为0.0212ug/g,其中γ-666检出限为10~13g,获得了满意的分析结果。

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