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技术支持

毛细管柱的选择指南
发布时间:2016-04-26   点击次数:1105次

一、毛细管柱固定液的选择
1. 如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SE-30或SE-54开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。  

2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。 

3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性zui小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。  

4. 要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到的固定相。 

5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。  

6. 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。  

7. PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。

 

二、毛细管柱内径的选择 

  理论上,柱效率与半径平方成反比,半径越小分离效果越好,可是半径越小,色谱柱的使用困难越多,如要求仪器的灵敏度高、时间常数小、死体积小以及柱前压大等。而柱内径大则处理量大,但柱内径过大,将导致柱内径不能均匀的分布在色谱柱中。通常使用的毛细管柱内径可分为:0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm 0.53mm :具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。当达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间明显快于填充柱,可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。 0.32mm: 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm :zui常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。

 

三、毛细管柱长度的选择

  理论上,柱长越长,总柱效越高,可改善分离能力,短则组分馏出的快些。只有当分析样品十分复杂时,才需要选择长柱,柱越长,分析时间也越长,一般分离度增加一倍,柱长必须增长4倍。5—12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。 50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。

 

四、液膜厚度的选择 

  选择适当的液膜厚度就像选择适当长度一样重要,恰当的膜厚可以使组分得到更好的分离。0. 1—0. 2μm 薄液膜低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33μm 标准液厚   一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0μm 厚液膜 较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品

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