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技术支持

双酚A检测液相色谱法
发布时间:2016-05-20   点击次数:1513次

  双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌。

  自2011年3月1日起,欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶,并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题,现已将双酚A检测液相色谱法普遍应用。

双酚A检测液相色谱法实验准备:

试剂:甲醇:色谱纯

   乙酸、无水乙醇:分析纯

   水:超纯水(符合实验室一级用水)

   双酚A标准物质:纯度>99.0%

仪器:LC-10Tvp液相色谱仪

   SPD-10Tvp紫外检测器

   手动进样阀

   电子天平

   超声波清洗器

   超纯水机

   恒温水浴锅

 

双酚A检测液相色谱法分析条件:

 色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)

 流动相:甲醇+水=75+25

 流速:0.7mL/min

 柱温:30℃

 检测波长:224nm

  进样量:20μl


 标准溶液的配置

  双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000μg/ml的双酚A储备液。

  双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0μg/ml的溶液. 

样品前处理

  称取5g的样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250ml的三角烧瓶中,加入100mL的甲醇,50℃下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。

样品浓缩和净化

E固相萃取小柱

活化、平衡:10 mL甲醇,10 mL水依次过柱;

上样:在水到达小柱上层筛板时,加入待净化液;

淋洗:6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去;

洗脱:6 mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。

洗脱液50℃下氮气至近干,1mL流动相溶解,进样分析。

结果与讨论

   由参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为zui佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。

   波长的选择: 经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个zui大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将zui佳波长选定为224nm。

阴性和系统适用性试验

  不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10μl进样检测,双酚A的理论板数大于7000。

 精密度和重现性实验

  取双酚A标准供试液,进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。

线性关系和检测限

  在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法zui低检测限为0.038mg/kg。

 回收率试验

  采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为397%~6.63%。

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