在气相色谱分析中如何选择合适的检测器?利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量,转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。
目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、光离子化检测器(PID)等。不同检测器的原理、结构均不相同,对不同的检测对象,响应也各不相同。那么,常见气相色谱检测器的特点及技术特性指标有哪些?在气相色谱分析中,我们应当如何根 据分析样品的特性选择合适的检测器呢?
一、按性能特征分类
从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:
1.对样品破坏与否
组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器 ,如FID、NPD、FPD等。组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。如TCD,PID,IRD等。
2.按响应值与时间的关系
检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。现气相色谱分析中,此类检测器一般已不用。
检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量,为微分型检测器。本文介绍的所有检测器,均属此类。
3.按响应值与浓度还是质量有关
检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度敏感型检测器,或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时,只是改变了组分通过检测器的速度,即改变了半峰宽,其浓度不变。如TCD,PID等。凡非破坏性检测器,均是浓度型检测器。
当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时,为质量(流量)敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。因当组分量一定,改变载气流速时,即改变了单位时间内进入检测器的组分量, 但组分总量未变,如FID,NPD,FPD,MSD等。
4.按不同类型化合物响应值的大小
检测器对不同类型化合物的响应值基本相当,或各类化合物的,,#值之比小于 !0 时,称通用型检测器,如TCD,PID等。
当检测器对某类化合物的!!”值比另一类大十倍以上时,为选择性检测器。如NPD,ECD,EPD等。
二、按工作原理(检测方法)分类
按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益,但众多的检测器,各有多种性能。某检测器归哪类,似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类,因一种检测器只有一份工作原理,比较明确,有一定的规律可循,比较容易掌握。
从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异,来检测组分的存在及其量的变化的。这些差异有多方面:利用组分与载气物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近二十余年的发展,现已为气相色谱法所用。这些装置已成了气相色谱仪中的一个检测器。因此,现气相色谱检测器已成阵容。
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