一、空气中甲醇含量测定实验内容
1、色谱柱的选择
为了选择*分离条件,采用FFAP柱、PEG1500柱、porapakQ柱三种分析柱,对饱和烃、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮进行了保留时间的测定。
色谱仪操作条件:色谱柱,长2m,直径3mm,不锈钢柱;检测器,氢火焰离子化检测器;柱温,140℃,氢气流速22ml/min;汽化室温度,180℃,空气流速220ml/min;检测器温度,180℃,记录器纸速215mm/min;载气为N2,进样量1ml;载气流速,22ml/min,标样进样量1μl.
3、标样的配制
在分析天平上称取约30±010001g异丙醇,加入一定量的甲醇,甲醇的加入量要根据被测气体中甲醇含量而定,使每微升标样中,甲醇含量近似于1μl气体样品中甲醇的含量。
4、定性方法
空气中除含有甲醇外,还含有低碳烃等有机物,由于不同物质在色谱柱上的保留时间不同,在分析过程中采用保留时间定性是必要的,本方法用甲醇标准样进行保留时间定性,从而定出甲醇的色谱峰。
5、定量方法
(1)采用外标法定量.
(2)计算公式:C=AiVsdC′%/AsVi×106
式中:C—样品中甲醇含量,μg/L;C′—标样中甲醇含量,%;Ai—样品中甲醇峰面积;As—标样中甲醇峰面积;Vi—样品进样量,1ml;Vs—标样进样量,1μl;d—异丙醇比重
二、空气中甲醇含量测定实验结果
1、定量方法准确度和重复性实验
配制含有110μg/L的标准样,在上述试验条件下进行10次试验,将测定值与标准值相比。由实验结果知,本方法的相对误差较小,准确度较好;标准偏差4184,说明方法的重复性较好.
2、与比色分析法进行对比实验
对同样浓度的样品用比色法和色谱法同时测量.从所得结果数据可以看出,色谱法平均相对误差小于2%,而比色法平均相对误差在7182%,每做一个样品,色谱法只需10～15min,而比色法则需2h
3、空气中甲醇含量测定
取某市化肥厂厂区空气进行分析。甲醇在空气中的爆炸极限为610%～3615%,它是一种有毒物质,在空气中允许浓度为50μg/L,本方法测定浓度为9μg/L甲醇时,色谱峰高为14mm，半峰宽为112mm.从以上结果可以看出,本方法不但适用于常规防爆分析,同时也适用于大气中微量甲醇的监测工作。
本方法采用液体标样,对配制标样极为方便,因一般工厂实验室没有气体配样装置,配气体标样是有一定困难的,采用液体标样只要标样和样品进量准确,对分析是没有影响的.实验测出,本方法对含有110μg/L甲醇的气体平均相对误差在210%以内,方法可行,在有条件配制气体标样情况下则更为理想。
