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技术支持

分析中干扰物质如何消除
发布时间:2016-08-06   点击次数:2306次

  所谓干扰,泛指在分析测试过程中由非故意原因导致测定结果失真的现象。更具体的说干扰就是由于性质与待测成分相近的共存物质在分析测试中表现出相似的反应性能。消除干扰主要靠哪些技术?

消除干扰的小妙招!

  由于化学干扰的复杂性,目前尚无一种通用的消除这种干扰的方法,怎么办?当然要针对特定的样品,待测元素和实验条件进行具体分析,下列几种方法是比较好用的!

1、利用火焰气氛

对于易形成难熔、难挥发氧化物的元素,如,硅、钛、铝、铍等,如果使用还原性很强的火焰,则有利于元素的原子化,使灵敏度明显提高。

火焰各区域由于温度和区域不一样,在不同观测高度所出现的干扰程度也不一样,通过选择观测高度,也可减少或消除干扰。

2、利用高温火焰 

火焰温度直接影响着样品的熔融、蒸发和解离过程,许多在低温火焰中出现的干扰,在高温火焰中可部分或完全消除。

例如:在空气—乙炔火焰中测定钙,有磷酸根时,因其和钙形成稳定的焦磷酸钙而干扰钙的测定。有硫酸根存在时,干扰钙和镁的测定。若改用N2O—乙炔火焰,这些干扰可完全消除。

3、加入释放剂

常用的释放剂有氯化镧、氯化锶等。

注意:释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用,但也有可能因加入量过多而降低吸收信号,zui佳加入量应通过实验加以确定。

保护剂与干扰元素形成稳定的络和物,避免待测元素与干扰元素形成难挥发的化合物;

保护剂与待测元素和干扰元素均形成各自的络合物,避免待测元素和干扰元素之间生成难挥发的化合物。

4、加入缓冲剂

于试样和标准溶液中均加入一种过量的干扰元素,使干扰影响不再变化,而抑制或消除干扰元素对测定结果的影响,这种干扰物质称为缓冲剂。

5、加入保护剂

保护剂的作用机理

保护剂与待测元素起作用形成稳定络和物,阻止干扰元素与待测元素之间生成难挥发化合物;

6、加入助熔剂

氯化铵对很多元素都有增感效应。它可以抑制铝、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干扰。

其对待测元素吸收信号的增感通过三方面的作用:

氯化铵的熔点低,在火焰中很快熔融,对一些高熔点的待测物质起助熔作用;

氯化铵的蒸气压高,有利于雾滴细化和熔融蒸发;

氯化物的存在使待测元素转变为氯化物的倾向增大,有利于原子化。

7、采用标准加入法

标准加入法只能消除“与浓度无关”的化学干扰,而不能消除“与浓度有关”的化学干扰。

8、联合使用消干扰剂

铝对镁有干扰。如果联合使用释放剂和保护剂,可降低干扰和改善回收率。以EDTA作保护剂,可改善回收率。以镧作释放剂,较EDTA效果明显。使用甘油和过氯酸作保护剂,效果介于EDTA和镧之间。如果联合使用镧(1mg/mL)、甘油(10%)、和过氯酸(0.1M),铝的浓度高达1000ug/mL,也可定量回收镁。

 

化学分离也是有效的消除干扰的方法,常用的方法有吸附法、沉淀法、挥发法、电化学法、萃取法等。

这里有常用的消除干扰分离技术:

一、动态吸附法

动态吸附法:液相连续流过固相吸附剂而使液相中各组分分离的方法。

它主要包括柱色谱法和薄层法两大类

柱色谱法:分配色谱柱和吸附色谱柱。

分配色谱柱:液—液分配,也就是在固相填料上吸附一层有机溶剂,构成固定相。这种被吸附的有机溶剂与水不混溶,因而流动相中的待分离成分在有机溶剂与水之间进行分配。

薄层法:薄层法是是一种在玻璃板或塑料板上用吸附剂或支持剂铺成均匀薄层进行复杂组分分离的方法。

常见的方法是薄层法和纸色层法.

常用吸附剂就是硅胶和氧化铝

二、静态吸附法

静态吸附法是指固、液两相,特别是作为吸附剂的固相宏观处于相对静止状态的吸附方法。

吸附法有简单吸附、离子交换和络合作用三类,取决于所用的固相。

三、沉淀法

这个方法包括杂质或痕量成分的共沉淀和基体沉淀两类。

共沉淀:含痕量组分和常量组分的溶液中,当常量组分形成沉淀时,通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象。

所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思:

1、制备基体纯品,使它与样品中的次要成分及痕量成分分开。

2、利用基体沉淀消除基体干扰,即,使基体的影响降到可以忽略的水平。

四、挥发

挥发是一类选择性很好的消除干扰的方法,其特点是使彼此分离的组分之一转化为气体并使之逸离。

优点:玷污少,分离效果好;

缺点:

适应的组分较少,且痕量成分在气相反应中的行为难以确知,回收有时难于定量。

五、电化学法

干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法,渗析法和汞齐法。

电沉积法:指圆盘、箔、管或细电极进行电沉积富集。

电沉积常用电极有铂、汞、石墨和其他金属电极。

汞齐法:所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形成金属化合物。通过汞齐的形式可进行痕量元素的富集和分离,从而消除各种干扰。

汞齐的应用主要有两个方面:

将待侧成分作为汞齐富集与其他成分分离;

以其他金属为机体富集样品中的痕量汞。

六、萃取

优点:快速,试样量小。

缺点:

往往样品的基体和某些严重干扰的成分也发生共萃,而在萃取干扰成分时,有可能引起待侧成分的损失。

有机溶剂本身也可能是一种干扰源。

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