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液化气色谱柱长久未用内部变干的处理

更新时间:2018-02-25      点击次数:3205
   每一根液化气色谱柱都有一个大致的进样针数寿命,理论上可以有一个规定,达到进样多少针,就强制报废。不过好像并没有这样的规定,那么也可以作为一个参考,当色谱柱的柱性能参数(就是常说的理论塔板数、分离度、拖尾因子等等)不达标时,参照进样针数判断是柱子寿命到了,属于不可逆因素,只能换柱子。还是其它原因,如流动相配制错误,或者流动相变质了,也可能稀释液强度太大,也可能是方法就是错的,也可能是样品本身问题。
  如果液化气色谱柱放了很长时间(数个月以上),即使密封良好,柱内的流动相还是会挥发掉一些。这时如果流动相流速上升得很快,就极易将色谱柱的柱床破坏。
  合理的建议是,一开始流动相用较小的流速0.1~0.2mL/min,仔细观察色谱柱出口(先不接管路)流动相流出的情况以及柱压的变化。如果色谱柱没全部干,很快会有带气泡的流动相流出,等流出流动相中没有气泡,压力上升后,可逐步提高流速,使流动相充分浸润柱床。
  如果柱子里流动相基本干了(一般一年以上,如果溶剂挥发性强,密封不好,时间可能更短),用更低的流速,让流动相缓慢通过色谱柱,并将气泡排除,这至少需几个小时,有条件的冲洗几天,也可放置几天使流动相充分浸润色谱柱的柱床。
  液化气色谱柱的HPLC专业分析人员,当色谱柱拆下不用时,一定要把堵头拧紧,使色谱柱两头密封。还应注意定期检查长期不用的色谱柱,避免柱床干涸。
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