气相色谱仪的气路与温控系统小常识

更新时间：2016-04-05 点击次数：1886

如何检查气路系统是否漏气？

当气相色谱仪不能正常工作，或者由在色谱图上的现象怀疑气体漏气时，应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气，应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：

（1）严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

（2）一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。

检测器的温度设定对检测有何影响？

既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。

首先，应保证柱温不高于固定液的zui高使用温度（即色谱柱的zui高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；

其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。

zui后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃，部分厂家的气相色谱仪柱温控制精度更好。

再来看看气相色谱的进样系统

常见的气相色谱进样口和进样技术有哪些？

进样口和进样技术	特点
填充柱进样口	zui简单的进样口。所有汽化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管进行直接进样。
分流/不分流进样口	zui常用的毛细管进样口。分流进样zui为普通，操作简单，但有分流歧视等问题。不分流进样操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。
冷柱头进样口	样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精度高，重现性好，尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品，也常用于痕量分析（可进行柱上浓缩）。
程序升温汽化进样口	将分流/不分流进样和冷柱头进样结合起来，功能多，适用范围广，是较为理想的进样口。
大体积进样	采用程序升温汽化或冷柱上进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升，甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。
阀进样	常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，容易实现自动化。但对峰展宽的影响大，常用于*气体的分析，以及化工工艺过程中物料流的监测。
顶空进样	只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫捕集）之分，适合于环境分析（如水中有机污染物）、食品分析（如气味分析）及固体材料中的可挥发物分析。
热裂解进样	在严格控制的高温下，将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物，用气相色谱分析，适合于聚合物样品或地矿样品等。