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企业动态

气相色谱仪的气路与温控系统小常识
发布时间:2016-04-05   点击次数:804次

如何检查气路系统是否漏气?

    当气相色谱仪不能正常工作,或者由在色谱图上的现象怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:

(1)严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

(2)一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

    具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

检测器的温度设定对检测有何影响?

    既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。

    首先,应保证柱温不高于固定液的zui高使用温度(即色谱柱的zui高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;

    其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。

    zui后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃,部分厂家的气相色谱仪柱温控制精度更好。

再来看看气相色谱的进样系统

常见的气相色谱进样口和进样技术有哪些?

进样口和

进样技术

特点

填充柱进样口

zui简单的进样口。所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管进行直接进样。

分流/不分流

进样口

zui常用的毛细管进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视等问题。不分流进样操作复杂些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。

冷柱头进样口

样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度高,重现性好,尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品,也常用于痕量分析(可进行柱上浓缩)。

程序升温

汽化进样口

将分流/不分流进样和冷柱头进样结合起来,功能多,适用范围广,是较为理想的进样口。

大体积进样

采用程序升温汽化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环境分析中应用广泛,但操作较为复杂。

阀进样

常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自动化。但对峰展宽的影响大,常用于*气体的分析,以及化工工艺过程中物料流的监测。

顶空进样

只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析,有静态顶空和动态顶空(吹扫捕集)之分,适合于环境分析(如水中有机污染物)、食品分析(如气味分析)及固体材料中的可挥发物分析。

热裂解进样

在严格控制的高温下,将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物,用气相色谱分析,适合于聚合物样品或地矿样品等。

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