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全自动原子吸收分光光度计使用注意事项
发布时间:2016-06-08   点击次数:527次
 1、原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气清净,较少灰尘,应有充足、压力恒定的水源,仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,应能提供足够而恒定的排气量,排气速度应能调节,排气罩应耐腐蚀。
 
2、使用全自动原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意,如排气通风是否良好,突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。本仪器具有自动安全功能,发现故障后一般停止工作。但实验室环境的安全仍需使用者注意。
 
3、全自动原子吸收分光光度计参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等及石墨炉原子化器的干燥-灰化-原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有较大的影响。本仪器能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按情况予以修改。
 
4、重测和重新测量
 
①在测量过程中,若第3次测出的结果不理想,这时,您可以将样品加好,使用鼠标左键单击zui后一个测量结果,并将其拖到“开始”按钮上,松开鼠标即可对此次测量进行重测。重测的结果会覆盖原有的结果,并重新对“SD”和“RSD”进行计算。注意,只有在重复测量3次以上时(含3次),才可以进行重测。
②当全部样品测量完成后发现有的测量结果不符合要求,可使用鼠标在测量表格中选中此样品,然后依次选中主菜单“测量”及“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格,并在弹出的菜单中选择“重新测量”,即可对此样品进行重新测量。在测量结束后,如果结果还是不能满足要求,可以不用关闭测量窗口,然后继续按“开始”按钮,即可再次对此样品进行重新测量,直到符合要求为止。这时,可单击“终止”按钮关闭测量窗口,然后再主选择菜单“测量”,单击“开始”继续对其它样品进行测量。
 
5、石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。从石墨炉的小孔中加入样品除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外,用微量进样器加入的角度、深度等均需一致。
 
6、样品中如存在较被分析元素更不易挥发的元素,在原子化升温完毕后用zui高升温作极短期加热,以清洗残存于石墨管中的干扰元素。
 
7、全自动原子吸收分光光度计及样品浓度情况差别很多,浓度过浓使信号达到饱和时则输出信号过强,此时可以适当降低灵敏度或改用该元素的次要谱线以确保信号强度与被测元素浓度呈线性关系。
 
8、定量分析结果判定
 
   定量分析制备标准曲线时,标准曲线法制备含待测元素的标准溶液至少有3种不同的浓度。每一浓度测定3次。供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。测定的标准偏差(RSD)应不大于20%。样品测定离散性大时应多测定几次,以增加读数的可靠性。

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