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研究液化气色谱柱的老化处理

发布时间:2017-01-06      点击次数:868
  液化气色谱柱老化是为了除去管柱内剩余的溶剂,固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀,牢固地分布于载体或管壁上。同时降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
  液化气色谱柱老化可提高定量的准确度,这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的zui高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
  ·液化气色谱柱的老化原则:
  1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的zui高使用温度。
  2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的液化气色谱柱,老化温度相对要低些。
  3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
  4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。
  5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
  ·液化气色谱柱的老化方法:
  对于气相色谱纯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于zui高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类、醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用温度20℃时保持8~12h。
  对于常用的固体吸附剂酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
  虽然液化气色谱柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。
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