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企业动态

气相色谱仪农药残留的经典检测分析技术
发布时间:2017-02-22   点击次数:501次
 
  虽然我国制定了较为全面的农药残留技术标准,但事实上农药残留量超过国家规定标准仍时有发生,主要原因是不按规定施药,造成农药过量残留而且残留的时间较长,有的还通过食物链富集在畜禽体内,造成严重的危害。
 
  农残检测标准差距:与国际标准相比,我国标准无论在数量、限量水平、标准分类上都存在很大的差距。如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,欧盟残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,农药残留指标不够细化,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
 
  农残经典检测技术
 
  1、气相色谱法
 
  气相色谱仪分离法是使用zui为广泛的色谱分析方法。具有操作简单,分析速度快,分离效能高,灵敏度高,应用范围广,可进行多残留分析等特点,但一般不适用现场检侧,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析。
 
  2、液相色谱法
 
  液相色谱法也是一种传统较为普遍的检测方法,可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药,尤其适用于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大、不易气化或受热易分解农药的检测。对一些容易热分解物质或失去活性的物质不能直接使用或不适合用气相色谱(GC)分析,从而推动液相色谱技术的发展。
 
  3、气相色谱-质谱联用法
 
  气质联用仪是将气相色谱仪和质谱仪串联起来作为一个整体的检测技术。样本中的残留农药通过气相色谱分离后,又进入质谱仪对它们进行质谱的从低质量数到高质量数的全谱扫描。根据特征离子的质荷比和质量色谱图的保留时间进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量,不但可将目标化合物与干扰杂质分开,而且可区分色谱柱无法分离或无法完全分离的样品,但价格较为贵昂。
 
  4、液相色谱-质谱联用法
 
  液-质联用仪是利用内喷射式和粒子流式接口技术将液相色谱和质谱联接起来的方法。液相在分离方面非常有效,而质谱允许分析物在痕量水平上进行确认和确证。LC-MS对简单样品具有几乎通用的多残留分析能力,检测灵敏度高,选择性好,定性定量可同时进行,结果可靠。主要用于分析热不稳定、分子量较大、难于用气相色谱分析的样品,是农药残留分析中很有力的一种方法。
 
  由于液相色谱-质谱联用通过在常温条件下实现择品的分离,就可以得到质谱鉴定所获取的参数,因此比气相色谱-质谱联用技术的应用前景更为广泛。
 
  5、超临界流体色谱法
 
  超临界流体色谱是一种新型分析法。以超临界流体为流动相的色谱分离检测技术,可以使用各种类型的较长色谱柱,可在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定和极性较强的化合物。
 
  超临界流体(通常是高纯度二氧化碳)具有气体和液体的双重性质,粘度小、传质阻力小、扩散速度快,分离能力和速度可与气相色谱相比,而其密度、溶解力和速度又可与液相色谱相似,这对于在含有脂肪的食品中的农药残留分析具有重要意义。
 
  SFC以超临界流体为流动相,对操作人员和环境无害,保留时间较短,工作温度较低,适于分析中等极性、热不稳定性化合物,可以与大部分气相色谱仪和液相色谱仪的检测器相连,极大地拓宽了其应用范围。

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