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六氟化硫(SF6)气相色谱仪

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  • 价   格:18

六氟化硫(SF6)作为一种示踪气体,广泛应用于通风场压防灭火技术中检测采空区或火区漏风通道、漏风量以及确定火区内的火源位置等方面。示踪气体SF6 的分析,主要是利用色谱法,选用一台具有电子捕获检测器(ECD)的色谱仪完成测定,我们选用GC-9820六氟化硫(SF6)气相色谱仪进行测试。

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六氟化硫(SF6)气相色谱仪基本原理:电子捕获检测器是一种有选择性的高灵敏度的检测器,因其只对具有电负性(指分子或原子捕获电子生成负离子的几率)的组份产生的信号,适用于分析含卤素分子的物质以及含O、S、N、P 等原子的物质,灵敏度随物质电负性的增强而增强,因此广泛应用于多卤,多硫化合物的分析。

六氟化硫(SF6)气相色谱仪实验条件

1、仪器:GC9820 气相色谱检测仪(含ECD 检测器)
2、测试用样气:SF6  标准气499ppm(上海)
3、载气:高纯N2(99.999%)
4、色谱工作站(N2000)


实验步骤

1、标准气的配制
SF6 标准气 SF6 标气取样量 用空气定容后的体积
499ppm   0.1mL   100mL
4.99ppm  1mL      100mL
分别按上表准确抽取一定量的高浓度SF6 标准气体,在分别注入装有空气的100mL 的注射器中,   
配制为所需浓度的SF6 并混合均匀。

2、仪器条件
色谱柱:5A分子筛柱子 
φ3mm×0.5mm×1m;
柱温:30-40℃; 
汽化室温度:100℃;
检测器温度:100℃;灵敏度:高
载气:氮气(99.999%)
流速:20-40mL/min;进样量:0.1mL

色谱柱选择
由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号,SF6 是电负性zui强的物质,在实际样品中,只有空气中的氧有较强的电负性,影响SF6 的直接测定,因此选用5A zui为理想,因为5A 分子筛吸附O2 的能力较之吸附SF6 的能力强,也就是说气样中的O2 和SF6 通过色谱柱后,吸附能力弱的组份SF6 先流出色谱柱,而O2 则后流出色谱柱,这样就避免了较大的O2 峰掩盖低浓度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析灵敏度。

载气流速的选择
载气流速的大小与稳定对分析影响较大, 流速范围通常选择在20~40mL/min,但ECD 为浓度型检测器,其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比,不受载气流速的变化影响,但影响其保留时间,流速较快时,保留时间短,由于我们现在选用的柱箱温度为30℃,所以在室温较高时,30℃不一定能控住,需增加柱温到40-50℃时,可调节流速,使流速减慢,保持良好的分离度。

分析结果
当SF6 的浓度较高时,SF6 产生的的信号很大,就会掩盖O2 的峰,所以499ppm的SF6 标气的色谱图峰中SF6 峰将O2 覆盖了一部分,看似好象未分开。


从上面的分析结果中可以得出,分析的准确度很高,重复性在1%以内,分析结果有高的可靠性。
2.4 
分析zui小检出浓度根据计算,zui小检出浓度为:5.0×10-11,即50ppt。


 

 结果讨论

3.1 色谱操作条件:5A 分子筛,柱长1m,内径φ2mm,衰减:1;载气:高纯氮;流速:40mL/min;进样量:0.1ml
3.2 
通过计算,我们仪器对SF6 的zui小检出浓度达到5.0×10-11,满足了煤矿应用的需要。


 

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