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技术支持

气相色谱仪的使用要求和保养
发布时间:2016-08-22   点击次数:854次

气相色谱仪具有以下特点

 分离效能高

 灵敏度高

 样品用量少

 分析速度快

 应用范围广

  

气相色谱仪对固定相要求:

 ①  在操作温度下应呈液态,且蒸气压要很低,否则易造成固定液流失,使色谱柱寿命下降,检测器本底增高。

 ②  对各组分应有较高的选择性,即各组分的分配系数有较大的差异,从而获得良好的分离效果。

 ③  对分析样品中的各组分有良好的溶解能力。

 ④  具有良好的稳定性,即在高温下不分解和不与载体发生化学反应。

 ⑤  对载体具有良好的润湿性,能在载体表面形成均匀的薄膜。

 

固定液的分类:按固定液化学类型分类

 烃类、聚硅氧烷类、醇类、酯类

 

气相色谱仪的维护保养

 (1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

 (2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

 (3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

 (4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

 (5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

 (6)气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

 (7)新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理,避免固定液流失,产生噪音。

 (8)注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

 (9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

 (10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1uL(约100ug),然后再做适当调整。

 (11)对于欠稳定的农药、中间体,用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

 (12)密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

 (13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

 (14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

 (15)要定期更换空气泵,氢气发生器的硅胶和活性碳。

 (16)操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

 (17)在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。

 (18)进样口温度一般应高于柱温30~50度。检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的zui高值,同时化合物在此温度下不分解

 (19)含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

 (20)进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

 (21)取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2~5次。

 (22)仪器要定期空走程序升温老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。

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