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技术支持

气相色谱柱的保养
发布时间:2016-10-17   点击次数:983次

    相比较液相色谱柱,感觉气相色谱柱要简单的多,而且,往往气相色谱柱各型号之间的专属也不那么强,往往一个样品用多种色谱柱分析,通过调整温度程序,也可以得到相类似的分析结果。气相色谱柱的进样针数同样也仅供参考,不能作为色谱柱寿命的*参数,影响气相色谱柱的寿命的因素基本为高温、高温时间、样品中的高沸物(包括一些在不适合的方法中,样品的分解或聚合物)、载气纯度等。

       常规的气相色谱柱通常是石英管表面涂敷的液体填料,所以一般情况下,气相色谱的分离其实是气化后的样品在液体填料里的溶解再挥发的性质不同来实现的。那么既然填料是液体,自然就会挥发了,气相色谱柱的寿命zui大的影响因素就在这里。气相色谱柱都会有一个极限温度,一般使用温度会在这个极限温度下的20度左右。通常气相分析方法是程序升温的,高温的温度和保留时间决定了每一次进样对色谱柱的影响。不过不同类型的色谱柱因为其填料的性质不同,其极限温度也不同,自然zui高使用温度就不同。反过来说,在相同使用温度下,其寿命也不相同。

 

    不管什么分析方法都要尽可能的真实反应样品里的溶剂及所有物质的含量, 气相色谱分析样品的首要条件是,样品要能被气化,就是进样口温度及程序终温要大于样品的沸点(这也不是的),当样品中有高沸点的物质,甚至是无机盐、机械杂质,不能被气化留在了衬管里,甚至留在了色谱柱中,就会对色谱柱有损伤。这种情况是要处理一下样品,萃取、蒸馏、过滤都是常用的方法。如果实在无法避免,就要经常更换隔垫、石英内衬管等,过一定时间还要把气相色谱柱前段割一段下来,通常是1米左右。除了这些,还应注意对样品性质的了解,如果样品的热稳定性差,进样分析过程中发生了分解或者聚合,产生高沸物就会对色谱柱产生很大影响,如果这些物质不能被溶剂冲洗的话,这种损伤就是不可逆的,而且分析结果也不准确。这种情况下就要适当的降低温度,直到不发生这种反应。或者换其它的分析方法。

       通常我们使用的 载气是高纯氮气,但是,排除经济因素,这并不是一个zui佳的选择。因为氮气的生产就是液态空气蒸发来的,但是因为氮气和氧气性质接近,一般很难杜绝高纯氮气里含有少量的氧气。氧气在高温柱对整个气相色谱系统包括色谱柱都会产生不良影响。所以一般仪器厂家还是建议使用高纯氦,尤其在进行计量、验证等高标准分析时,不过一瓶高纯氦可以换5瓶高纯氮,一般用户还是选择使用高纯氮气。其实从仪器性能来讲,也可以使用高纯氢气作为载气,低含氧量、低背景、低廉的价格都是不错的选择,当然一般考虑到氢气的泄漏以及储运的风险,往往被用户所排除。不过,带TCD检测器的气相色谱往往还是使用高纯氢气作为载气。

 

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