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技术支持

奶制品中瘦肉精检测液相色谱法
发布时间:2016-11-18   点击次数:1065次

  盐酸克伦特罗又称瘦肉精,如果作为饲料添加剂被猪等动物食用后,能促进蛋白质的合成、加速脂肪的转化和分解,从而提高猪肉的瘦肉率。然而,含有“瘦肉精”的猪肉一旦被人食用,会引发心悸、肌肉颤动、头晕、乏力等急性中毒症状。因此奶制品中瘦肉精检测液相色谱被检测机构广泛采用

奶制品中瘦肉精检测液相色谱法试剂材料     

市售浓缩牛奶;盐酸克伦特罗标品;Ⅰ级蒸馏水;甲醇(色谱纯);三氯乙酸、乙酸铅、三氯甲wan、氨水(均为分析纯)

 奶制品中瘦肉精检测液相色谱法样品提取     

准确量取2 mL牛奶于50 mL离心管中,加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),充分振荡;加入2 mL乙酸铅水溶液(22 g/L)和2 mL三氯甲wan,充分混合2 min;4000 r/min转速离心5 min,收集上清液;残渣中加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)和2 mL乙酸铅水溶液(22 g/L),重复提取一次,合并提取液待净化。 

SPE柱净化

(1)活化:PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。

(2)上样:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速过柱,弃去滤液

(3)淋洗:用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液。

(4)洗脱:用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。

(5)重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用流动相定容至1 mL,0.45 μm微孔滤膜过滤,供HPLC测定。

 

奶制品中瘦肉精检测液相色谱法仪器设备   

液相色谱仪

紫外检测器

SPE固相萃取装置

氮气吹干仪

超声清洗仪

涡旋振荡仪

离心机

 

分析条件

色谱柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)

检测器:UV3000型紫外/可见光检测器检测波长:UV 244 nm

流动相:乙腈/磷酸二氢钾水溶液*(v/v=30/70)

流速:1.0 mL/min

柱温:30 ℃

进样量:20 μL

磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,pH = 3.0)

 

分析谱图:

 

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