盐酸克伦特罗又称瘦肉精,如果作为饲料添加剂被猪等动物食用后,能促进蛋白质的合成、加速脂肪的转化和分解,从而提高猪肉的瘦肉率。然而,含有“瘦肉精”的猪肉一旦被人食用,会引发心悸、肌肉颤动、头晕、乏力等急性中毒症状。因此奶制品中瘦肉精检测液相色谱法被检测机构广泛采用。
奶制品中瘦肉精检测液相色谱法试剂材料
市售浓缩牛奶;盐酸克伦特罗标品;Ⅰ级蒸馏水;甲醇(色谱纯);三氯乙酸、乙酸铅、三氯甲wan、氨水(均为分析纯)
奶制品中瘦肉精检测液相色谱法样品提取
准确量取2 mL牛奶于50 mL离心管中,加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),充分振荡;加入2 mL乙酸铅水溶液(22 g/L)和2 mL三氯甲wan,充分混合2 min;4000 r/min转速离心5 min,收集上清液;残渣中加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)和2 mL乙酸铅水溶液(22 g/L),重复提取一次,合并提取液待净化。
SPE柱净化
(1)活化:PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。
(2)上样:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速过柱,弃去滤液
(3)淋洗:用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液。
(4)洗脱:用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。
(5)重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用流动相定容至1 mL,0.45 μm微孔滤膜过滤,供HPLC测定。
奶制品中瘦肉精检测液相色谱法仪器设备
液相色谱仪
紫外检测器
SPE固相萃取装置
氮气吹干仪
超声清洗仪
涡旋振荡仪
离心机
分析条件
色谱柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)
检测器:UV3000型紫外/可见光检测器检测波长:UV 244 nm
流动相:乙腈/磷酸二氢钾水溶液*(v/v=30/70)
流速:1.0 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:20 μL
磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,pH = 3.0)
分析谱图:
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