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白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析

更新时间:2016-11-21      点击次数:1802

本文主要介绍原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的国标气相色谱检验方法。

 乙酸乙酯检测原理

  样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组份先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或 峰高),以内标法定量。

 

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析配置:

白酒分析色谱仪GC-9820:备有氢火焰离子化检测器(FID)

毛细管柱:白酒分析柱,或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

微量注射器:10 μL,1 μL。

  

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析试剂和溶液

乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

 

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析步骤

①色谱参考条件

  毛细管柱:载气(高纯氮):流速为0.5-1. 0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20-30 mL/min;氢气:流速为40mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 220°C; 注样器温度220 C;柱温(Tc):起始温度60 C,恒温3 min,以3.5 C/min程序升温至180 C,继续恒温10 min。

  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择*操作条件,以内

标峰与样品中其他组份峰获得*分离为准。

②校正因子(f值)的测定

  吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。

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