白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析

本文主要介绍原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的国标气相色谱检验方法。

 乙酸乙酯检测原理

　　样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组份先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或 峰高)，以内标法定量。

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析配置：

白酒分析色谱仪GC-9820：备有氢火焰离子化检测器(FID)

毛细管柱：白酒分析柱，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

微量注射器：10 μL，1 μL。

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析试剂和溶液

乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]：作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯气相色谱分析步骤

①色谱参考条件

　　毛细管柱：载气(高纯氮)：流速为0.5－1. 0 mL/min，分流比:约37:1，尾吹约20－30 mL/min；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 220°C； 注样器温度220 C；柱温(Tc)：起始温度60 C，恒温3 min，以3.5 C/min程序升温至180 C，继续恒温10 min。

　　载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择*操作条件，以内

标峰与样品中其他组份峰获得*分离为准。

②校正因子(f值)的测定

　　吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入内标溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。