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技术支持

气相色谱信号异常怎么办
发布时间:2016-11-25   点击次数:1703次

     检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证,也是衡量检测器质量好坏的关键指标。一般色谱信号异常时,大家zui先想到的就是检测器, 除此之外,气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关,下面来聊聊它们的问题:

可能原因

     检测器信号不稳定或信号数值不对,与进样系统、气路、分离系统、检测器、电路系统等有关,可能包括如下原因:
① 仪器通电预热时间不够;
② 进样系统,包括进样针是否正常,进样口硅胶垫是否密封,衬管是否被污染等;
③ 气路,包括载气、氢气、空气等气路的纯度,气路连接是否正确等;
④ 分离系统,包括色谱柱是否连接正确,色谱柱是否被污染等;
⑤ 检测器,包括检测器参数设置是否正确,检测器是否被污染;
⑥ 电路系统,包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。

 解决办法

   当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时,应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题。
①进样系统
    检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求(尤其是手动进样)。进样垫无老化而影响密封。衬管(石英棉)应没有被污染,否则应该清洁或更换。
②气路
  在气路方面应先检查仪器条件无改变,确认气瓶及设备配件没有更换或改变。
   一般来说,载气控制不稳时,会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时,信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体),信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。
③分离系统
   检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低,可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱zui高使用温度,色谱柱有无物理损伤,如断裂漏气等。
④检测器
   检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确,其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染,可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。
⑤电路系统
   当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时,应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高,电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。

    当然,如果进样后色谱根本没有信号输出,原因也无非是几大部分出现了问题,解决方法可参考下属方法:

   气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。

 ①样品部分
    首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配置正确。
②信号连接及采集部分
    查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接正常。色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。
③进样部分
   确认样品是否正确注入,进样针未堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。
④检测器部分
    确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD检测器要检查电流设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置正确,FPD要检查S、P滤光片安放正确。
⑤色谱柱部分
    检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱无出现断裂漏气等情况。
⑥气路部分
    检查确认载气、氢气、空气等气路连接正确,气流大小设置正确,无漏气等情况。

 

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