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气相色谱仪载气的纯化

发布时间:2016-11-28      点击次数:1190

    气相色谱仪不同的检测器,各种类型色谱柱和不同分析条件,对载气以及辅助气体纯度要求不同,净化的方法亦有差异。

    例如:使用ECD尤其是使用脉冲式ECD作农药残留分析时必须采用99.99%的高纯氮气。一定要把载气中电负性较强的氧和水的含量控制在10ppm以下。FID检测器不论载气(N2),还是燃气(H2)以及助燃气(空气),一定要除去干扰zui大的烃类化合物和油污。而其中的一些*性气体影响不大。再者,从分析的角度看,水份影响气-固色谱柱的活性寿命以及气-液色谱柱的分离效率,因此,载气流路以及辅助气路根据上述要求必须有“去水、去氧、去总烃”的净化措施。

1.去水:一般情况下,可以在载气管路中加上净化器,净化器的内装硅胶和分子筛。硅胶分子筛予先应充分活化。活化方法如下:

    分子筛在420的马弗炉中连续加热24小时,不等凉至室温,迅速地将它装入净化器中,两头塞上脱脂棉。硅胶在120的烘箱中活化,直至恢复吸水前的颜色。

2.去氧:净化氮和氩气中微量的氧,可通过300-400装有活性铜胶催化剂的柱管,一般可将氧含量降至10ppm以下,氢气中的微量氧可在常温下通过装有105型催化剂的柱管,使氢气中的氧降至10ppm以下。

3.去总烃:不论载气,还是燃气(H2)以及助燃气(空气)其消除的办法类等其zui微量烃,从仪器的使用角度来看,还是采用分子筛净化器为佳。

    净化了的气体通过通入仪器后能否保持其纯度,主要取决于气相色谱仪气路系统的清洁度。因此,维护整个仪器的气路的清洁是十分重要的。气路系统的各控制阀的部件以及连接管道事先都应进行严格的清洗,采用对不锈钢柱或玻璃柱同样的清洗方法,使用者在在操作中一定要防止气路的污染,否则,将给定性定量分析工作带来麻烦。

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