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技术支持

三聚氰胺检测液相色谱仪固相萃取法
发布时间:2017-02-17   点击次数:1019次

       三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种重要的化工原料,没有任何营养价值,是国家禁止在食品或饲料中使用的添加物,但因其含氮量高达66%,被一些造假者利用,添加在饲料或食品中,造成蛋白质含量高的假象,以获得更高利润,如果蛋鸡长期食用含有三聚氰胺的饲料,会导致鸡蛋中残留三聚氰胺。研究表明,三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱以及肾部的结石,并可进一步诱发膀胱癌。

三聚氰胺检测液相色谱仪固相萃取法主要仪器设备

液相色谱仪,紫外检测器,SPE固相萃取装置,涡旋振荡仪,氮气吹干仪,真空泵,高速离心机,电子天平。

试剂材料

市售巧克力,三聚氰胺标品,乙腈(色谱纯),甲酸、氨水、甲醇、庚烷磺酸钠、柠檬酸(均为分析纯)。

色谱柱:ATEO-C18(5 μm,120 Å,4.6×250 mm,

SPE柱:AE.SPE-MCX(60 mg/3 mL)

  

三聚氰胺检测液相色谱仪固相萃取法样品提取

      取5 g粉碎巧克力样品,加入20 mL 50%乙腈水溶液混合,涡旋振荡10 min,6000 r/min 离心5 min,取上清液待净化。

SPE柱净化

(1)活化:分别用3 mL甲醇、3 mL 4%甲酸水活化固相萃取柱。

(2)上样:将提取液加入小柱中,以≦1 mL/min的流速过柱,弃去滤液。

(3)淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去。

(4)洗脱:用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。

(5)重新溶解:50℃下氮吹吹干后,用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,供HPLC检测。

 

液相色谱条件

色谱柱:ATEO-C18(250 * 4.6 mm,5 μm)

检测器:UV2996型紫外/可见光检测器

检测波长:UV 240 nm                

流动相:缓冲溶液*/乙腈 = 92/8(v/v)          

流速:1.0 mL/min

柱温:30 ℃                 

进样量:20 μL

缓冲溶液:分别称取2.02 g庚烷磺酸钠、2.10 g柠檬酸钠,用水定容至1 L。

 

三聚氰胺检测液相色谱仪固相萃取法分析结果

 

      采用,添加回收率达92.27%,表明使用AE.SPE-MCX固相萃取柱及ATEO-C18柱,可快速可靠地检测巧克力中的三聚氰胺。

 

 

 

 

 

 

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