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技术支持

液相色谱柱常见问题及解决方案
发布时间:2017-02-18   点击次数:1124次

1.液相色谱柱柱压高    

 压力单位换算:1bar=0.987大气压=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2

 (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)压力高:

 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较,若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内,可视为正常范围;若高于出厂报告压力值1倍或以上,有以下原因引起:

 1.~99.9%原因:系统压力高,包括保护柱,泵,管路和接头等引起。

 解决方案:从系统上拿掉柱子,逐步检查具体哪个部件引起的;或者换不同的仪器平衡柱子,比较压力值,排除柱子本身的问题。注意:必须是平衡柱子达足够时间后的稳定压力值。如果您仍然不放心,可先寄回在我们公司实验室测试。

 2.~0.1%原因:柱子本身压力高,寄回供应方测试,如若核实,可提供相关更换等处理。

 (2)使用一段时间后的旧柱压力升高:

HPLC系统原因仍然存在,排除系统原因后,几乎100%的原因是由于实验过程中杂质在柱中的累积。

 解决方案:尽量完善操作条件,做完样品后要及时冲洗干净,如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如90%)冲洗完全后再用有机相保存。

 

2.液相色谱柱柱效低    

 (1)新柱(未进过样品或只进过柱效测试标样)柱效低:

 以原厂报告的条件下测试同样的标样,Supelco,Kromasil以及Agilent等柱子以甲苯作为比较,CNW柱子以萘作为比较,Waters柱子以苊作为比较,根据仪器不同,如果250*4.6mm,5um柱效在2000左右的差异可以认为是符合出厂要求的;如果您的仪器测试结果相差太大,有以下原因:

 1.~99.9%原因:系统问题,包括接了保护柱,平衡时间不够等引起。

 解决方案:取下保护柱(测试柱效时不能加保护柱),增加平衡时间,对于新柱,50mm长的柱子平衡时间在30min以上,150mm的柱子在45min以上,250mm长的柱子在75min以上。如果您不放心,可先寄回在我们公司实验室测试。

 2.~0.1%原因:柱子本身柱效低,寄回公司检测,如果核实,可提供相关更换处理,

 (2)使用一段时间后的旧柱柱效降低:

 排除系统原因,基本是测试的条件和样品导致,如测试条件的pH值在柱子耐受pH值范围以外,导致柱子内填料的溶解或键和相流失,此外,样品前处理不好也会使柱子很快损坏。

 

 3.液相色谱柱峰前延、拖尾等峰形不好    

 (1)柱效测试标样峰形差:基本原因都是平衡时间不够引起,建议您平衡时间需达到*部分我们推荐的时间。此外,还有系统原因,可建议您换一台再测试或寄回测试。

 (2)样品峰形差:如果柱效测试峰形很好,但是测试样品峰形差,排除平衡时间等问题后,基本是由于样品性质所引起,如一些碱性样品会有拖尾现象,但是降低流动相pH值会有改善。

 

4. 液相色谱柱寿命短    

 根据不同系列的柱子或不同的测试条件,寿命长短各有不同。建议您选择性能稳定、质量有保证的品牌。

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