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技术支持

ECD检测器污染原因及排查
发布时间:2017-04-08   点击次数:3243次

   ECD检测器对具有电负性的物质,如含卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号;而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小甚至无输出信号。但是,ECD检测器几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性,使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。

   在分析过程中通常表现为ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,轻者影响检测的顺利进行,重者使得检测工作无法开展。那么,ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些?应当如何进行排除?

 一、ECD检测器污染原因

   ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括进样系统、分离系统、气路系统、检测器等部分。

①进样系统,包括进样针被污染,进样口衬管、硅胶隔垫是否被污染、老化等原因需要更换;

②分离系统,包括色谱柱是否被污染,色谱柱流失等;

③气路系统,包括载气纯度、气体管路是否被污染等;

④ECD检测器,包括检测器是否被污染,设置是否正确,尾吹气设置是否正确,温度、电压是否正常等。

 

二、ECD检测器污染排查方式

   当ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,应以进样系统、分离系统、气路系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题。

①进样系统

进样系统被污染是造成ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一,应检查衬管(石英棉)、硅胶隔垫没有被污染,可进行清洁或更换,检查进样针无堵塞或者污染现象。

②分离系统

检查确认色谱柱安装正确,无被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此时需老化、平衡处理或直接更换色谱柱。由于ECD是选择性检测器,它对极性固定液要比非极性固定液敏感,选择色谱柱应尽可能选用非极性色谱柱。此外,通常色谱柱的zui高使用温度也比ECD检测器低20~50℃左右。

③气路系统

检查载气源的纯度和气体管路的洁净度,其中载气和尾吹气的纯度应至少达到99.999%,气体管路应选择专用的色谱用管路,确保气体的洁净不受污染。通常情况下,ECD检测器应加装专用的气体净化装置。

④ ECD检测器

可通过进空针或者用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死,观察ECD检测器是否继续出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情况。当判断ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因为ECD检测器被污染,此时应按照相关的方法对ECD进行烘烤等清洗。此外,应当检查ECD检测器尾吹气、温度、电压等设置是否正确,检查ECD检测器下端是否有密封石墨垫中的石墨留在端口。

由于ECD检测器的灵敏度非常高,所以对检测室清洁度的要求也非常高。ECD检测器有时会因污染而不能正常使用,通常ECD检测器被污染的原因包括:①载气纯度达不到使用要求;②分析样品的残留;③溶剂选择不当等。

当出现ECD检测器被污染的情况是,通常具体现象有:①基线信号较高,或已经达到平头峰;②负峰增多;③有时会出现突然跳跃的鬼峰;④其他信号不正常情况。

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