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技术支持

ECD检测器清洗方法
发布时间:2017-04-08   点击次数:2542次

    当ECD检测器出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD检测器进行清洗。常见的清洗方法有以下几种,可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。

①高温烘烤清洗法

   高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下:在确保气路系统不漏和无污染下,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死,调N2尾吹气至50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(Ni63源),柱温250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作温度。

②氢还原清洗法

   注意,使用本方法注意氢气的安全,防治爆炸!调整气路将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。

③热蒸气清洗法

   使用一根未涂固定液的短毛细管柱,通N2气,保持正常流速。设置检测器温度为300~350℃,进样口温度为250℃,色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水注入10~15μL,共注射50~100次。这样,利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。

④超声清洗法

   将污染严重的ECD检测器从气相色谱仪中拆除,将检测器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂,从柱子接口处注入,使检测器整个腔体充满溶剂,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,再注入甲醇溶剂放入超声波分离器中洗涤10min,再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。

⑤机械打磨法

   当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者Al2O3粉进行打磨,可磨至收集极等表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细,通常使用气相色谱或质谱专用砂纸或Al2O3粉。

    注意:介于Ni63的辐射污染特性,维修与清洗ECD检测器的操作人员必须具有相关的专业知识和资质,应具有气相色谱仪操作上岗证书。ECD检测器的拆卸与清洗必须在严格的防护措施下进行,如穿铅衣、戴铅手套及铅眼镜,以防护人体组织被电离辐射所损伤。长期接触使用ECD检测器的工作人员应定期做放射性检测。清洗后的废液用大量水稀释后才能弃去。

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