ECD检测器清洗方法

    当ECD检测器出现被污染、信号增高等情况，应该对ECD检测器进行清洗。常见的清洗方法有以下几种，可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。

①高温烘烤清洗法

   高温烘烤清洗法又称为热清洗法，通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下：在确保气路系统不漏和无污染下，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死，调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（Ni63源），柱温250℃，保持4-8h。zui后，冷至通常操作温度。

②氢还原清洗法

   注意，使用本方法注意氢气的安全，防治爆炸！调整气路将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

③热蒸气清洗法

   使用一根未涂固定液的短毛细管柱，通N2气，保持正常流速。设置检测器温度为300～350℃，进样口温度为250℃，色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水注入10～15μL，共注射50～100次。这样，利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。

④超声清洗法

   将污染严重的ECD检测器从气相色谱仪中拆除，将检测器的接柱口朝上，用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂，从柱子接口处注入，使检测器整个腔体充满溶剂，分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去，再注入甲醇溶剂放入超声波分离器中洗涤10min，再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。

⑤机械打磨法

   当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者Al2O3粉进行打磨，可磨至收集极等表面光亮，然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细，通常使用气相色谱或质谱砂纸或Al2O3粉。

    注意：介于Ni63的辐射污染特性，维修与清洗ECD检测器的操作人员必须具有相关的专业知识和资质，应具有气相色谱仪操作上岗证书。ECD检测器的拆卸与清洗必须在严格的防护措施下进行，如穿铅衣、戴铅手套及铅眼镜，以防护人体组织被电离辐射所损伤。长期接触使用ECD检测器的工作人员应定期做放射性检测。清洗后的废液用大量水稀释后才能弃去。