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白酒分析柱操作过程中需要注意的知识点
发布时间:2019-01-14   点击次数:485次

    白酒分析柱分为白酒填充柱和白酒毛细管柱。白酒填充柱采用不锈钢材质,直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法采用恒温操作,方法简单易懂已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。白酒毛细管柱主要是聚硅氧烷类的固定相,采用石英玻璃材质,具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性;与小口径毛细管相比,其柱容量较大,对进样技术要求不苛求,可避免了分流造成的歧视效应。

    白酒分析柱操作过程中需要注意的知识点:

1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。

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