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技术支持

上海气相色谱仪厂家指导气相分析色谱柱与进样技术的选择
发布时间:2019-01-16   点击次数:389次

1、色谱柱的选择

   色谱柱是决定色谱分离的核心,因此首先要有一根的、对被分析对象有效的色谱柱。

   主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择。上海气相色谱仪厂家表示气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。

   如果是做法规分析,则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验,尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快),但若国家标准或行业标准规定用填充柱,那你就应该用填充柱,否则你的分析结果不被法规所认可。对于新的或更新的方法,如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话,推荐使用毛细管柱。

2、进样技术的选择

    在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。

1)进样量

  如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

2)注射器里空气的排除

   用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。

3)保证进样量的准确

   用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

4)进样手法

   双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。

5)进样时间

   进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。

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