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蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

发布时间:2015-05-27      点击次数:1861

1 样品提取  称取20 g试样(至0.01 g)于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用均质器在15000r / min匀浆提取1 min,加入5 g氯化钠,再均浆提取提取1 min,将离心管放入离心机,在3000r / min离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g试样量),待净化。    

2 净化方法  将Cleanert C18柱置于Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪,将上述20 mL上清液全部转移至上样管中,设置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加样(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min),收集上样液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL,备用。  在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠,置于Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,将样品浓缩液转移至上样管全部上样,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min),收集上样和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,zui后使样液体积约为1 mL,加入40 μL内标溶液,混匀,过0.22 μm过滤器过滤,用于GC-MS测定。  备注:以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。  

 3 色谱条件  

色谱柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)  

温度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃,再以5 ℃ / min升温至250 ℃,再以10 ℃ / min升温至300 ℃,保持5 min  

载 气:He        流 速:1.2 mL / min        进样口温度:290 ℃  进样量:1μL         进样方式:无分流进样         电子轰击源:70eV  离子源温度:230 ℃    

GC-MS接口温度:280 ℃         SIM监测模式

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