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技术支持

色谱柱如何安装、老化及验收?
发布时间:2015-12-17   点击次数:2755次

在检测过程中,更换新的色谱柱是会经常碰到的事情。液相色谱柱的更换只需要把两端的螺帽拧紧就行,十分简单。而对于气相来说,更换色谱柱则是比较繁琐的事情,而且安装不当,不但无法进行检测,而且会对色谱柱和机器的性能产生严重损伤,甚至可能会出现安全事故,特别是使用氢气等可燃性气体作为载气时,要特别小心。
    新买的色谱柱或长时间没有使用的色谱柱,在使用前都需要进行老化处理,以除去色谱柱中残留的氧化物、未交联的固定液等;新买的色谱柱还要进行验收工作以保证其能满足实验室分析的要求。那么在日常分析工作中,如何进行正确的安装、老化和验收色谱柱呢?

 

1原因

色谱柱要正确安装,才能发挥其zui佳的性能和延长其使用寿命。安装不正确将严重影响目标物的分离,出现色谱峰形异常或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。
    色谱柱安装不正确,有可能会导致色谱柱的破损或堵塞,如安装过程中没有将柱头朝下,即可能使密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。
    石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层,如有少许破损就可能导致脆弱的石英毛细管发生断裂。如已经断裂的色谱柱,仍在高温下连续运行或是作多阶温度程序运行,很可能损坏色谱柱,因破裂的后半段暴露在高温的氧气中,这样一来会很快地破坏固定相。
    如果使用氢气作为载气,因安装不正确,可能会导致漏气,甚至发生爆炸,很可能出现安全事故,危及仪器及操作者的生命安全。
    对色谱柱进行老化,一方面是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。
    因为气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的zui高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

2解决方案

色谱柱的安装
把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种,分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫,通过接头压紧而达到固定和密封的目的。
正确的安装请参考以下步骤:
a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
b. 先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。

将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去12cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安剖瓶的磁片,在柱头上轻轻地划一下,然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。
    将色谱柱连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差12cm,这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应(具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册)。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
c.用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装,不仅会引起载气的泄漏,而且有可能对色谱柱造成*损坏。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。
d. 接通载气
当色谱柱与进样口接好后,可参考表3.4,由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压,然后通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

e. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的是ECDNPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。

注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且*性的损坏色谱柱。
色谱柱的老化与老化效果检测
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
a.老化的方法:
老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至zui高使用温度之上约1020左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后510分钟开始下降,并且会持续3090分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在23小时后基线仍无法稳定或在1520分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
b. 设置确认载气流速
对于毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(mL/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:1012cm/sec;氢气:2025cm/sec
在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
c.柱流失检测
在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10/min50升至zui高使用温度,达到zui高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。
在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。


新色谱柱的验收

新买的气相色谱柱到货后要进行验收,验收首先是对货物的外包装进行观察,如有破损,应直接拒绝接受,要求供应商重新发货。打开包装后,色谱柱如没有可见的断裂、破损,可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。
新柱子都有说明书,说明书一般都附有质量检测报告,附谱图、条件、试样等,如果实验室备有相应的测试标准物质,可照其条件试验一下,计算塔板数、分离度等,与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途,用本实验室的实际条件进行样品分析,与实验室以前的正常柱子比较,保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱,以备以后柱效下降时对比参考。
其他

色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。

 

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