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技术支持

色谱柱的使用寿命延长方法
发布时间:2016-05-30   点击次数:1598次

如何才能延长色谱柱的使用寿命,在这里我们从几点重点讲解一下

(1)正确的安装和操作

  气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,zui根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。

    把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种,分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫,通过接头压紧而达到固定和密封的目的。

正确的安装请参考以下步骤:

1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
2. 先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。

3.用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

4. 接通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
5. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。

6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。

(2)使用预柱

为了延长色谱柱的寿命,除合理选择柱类型和固定相外,减少柱的活化或再生频率,提高日常工作效率,是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。

(3)色谱柱再生

当色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。

A、色谱柱在以下几种情况必须再生处理

a.使一段时间,柱效明显下降;

b.柱被污染,特别是在程序升温时,基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”;

c.柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰;

d.峰形展宽,保留时间明显变化;

e.待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰;

 

B、毛细管柱再生的几种方法

a.用载气将色谱柱污染物冲洗出来;

b.将柱头截去100mm 或更长一些;

c.若使用交联的色谱柱,可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5~10μL;

d.交联柱在仪器上冲洗无效时,可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗,溶剂用量视柱的污染程度而定,一般20mL 左右。

 

C、色谱柱再生前应注意的问题

当分析出现问题时,不能只考虑是柱问题,而马上进行再生。除上述情况外,还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。

a.衬管、预柱和检测器被污染也会引起基线不稳定、出现“鬼峰”或裂解峰;

b.新的注射垫也会引起基线漂移和出现“鬼峰”;

c.衬管密封欠佳、柱安装死体积或检测器固有特性也会引起较早出现峰的拖尾;

d.分析系统发生变化(如漏气严重)也可能使保留时间突变;

e.峰变宽,除柱效下降外也可能由柱外效应引起;

f.进样量太大也会引起峰变宽、拖尾或保留时间变短;

g.色谱柱长时间样品过载,保留时间也会变小等。

 

D、色谱柱再生时应注意的几个问题

1.如前所述和色谱柱老化一样,不是温度越高越好,时间越长越好;建议不要使用长时间烘烤的方法,来处理受到污染的色谱柱,因为烘烤时,温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质,再用溶剂清洗也无济于事;

2.仪器在高灵敏度操作时,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升温过程中,温度升到大于180℃后,基线明显漂移是不可避免的;

3.不同类型柱子,再生方法不同;

4.样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同,再生方法也不同;

5.仪器本身条件如:气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同,再生柱方法也有区别;

6.高分子量组分污染色谱柱后,高温再生时间长会导致固定相的老化;使用交联或键合柱用溶剂漂洗再生,漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意,毛细管柱交联键合率通常不到90%,因此会漂洗掉未化学结合的液相部分,所以保留时间和分离状态会有所变化;

7.对于难挥发物,碳化物是不能通过再生除去,对于填充柱使用带衬管气化室进样器,对于毛细管可通过把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱,把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中,需要时更换预柱;

8.在某些情况下,色谱柱要在温度极限附近使用,这时基线漂移和大噪声已不可避免,柱的再生要求只能视情况而定;

9.不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。

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