色谱柱的使用寿命延长方法

如何才能延长色谱柱的使用寿命，在这里我们从几点重点讲解一下

（1）正确的安装和操作

  气相色谱柱一旦受到损伤之后，想恢复其分离效能往往是极其困难的，因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命，zui根本的是在于能够正确的安装和操作，形成良好的使用和维护习惯。

    把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。

正确的安装请参考以下步骤：

1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
2. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。

3.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。

4. 接通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。
5. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。

6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。

（2）使用预柱

为了延长色谱柱的寿命，除合理选择柱类型和固定相外，减少柱的活化或再生频率，提高日常工作效率，是较佳的方法。有时使用预柱是*的。

（3）色谱柱再生

当色谱柱使用一段时间以后，柱内由于各种原因，滞留了一些高沸点组分或氧化物等，除柱效有所下降外，还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物，使柱效和基线恢复到原来的状态，称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同，它是柱在使用一段时间柱性能下降，经处理后尽量恢复到原来性能的过程。

A、色谱柱在以下几种情况必须再生处理

a.使一段时间，柱效明显下降；

b.柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；

c.柱头塌陷，柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现)，而出现尖峰或双重峰；

d.峰形展宽，保留时间明显变化；

e.待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰；

B、毛细管柱再生的几种方法

a.用载气将色谱柱污染物冲洗出来；

b.将柱头截去100mm 或更长一些；

c.若使用交联的色谱柱，可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样5～10μL；

d.交联柱在仪器上冲洗无效时，可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视柱的污染程度而定，一般20mL 左右。

C、色谱柱再生前应注意的问题

当分析出现问题时，不能只考虑是柱问题，而马上进行再生。除上述情况外，还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。

a.衬管、预柱和检测器被污染也会引起基线不稳定、出现“鬼峰”或裂解峰；

b.新的注射垫也会引起基线漂移和出现“鬼峰”；

c.衬管密封欠佳、柱安装死体积或检测器固有特性也会引起较早出现峰的拖尾；

d.分析系统发生变化(如漏气严重)也可能使保留时间突变；

e.峰变宽，除柱效下降外也可能由柱外效应引起；

f.进样量太大也会引起峰变宽、拖尾或保留时间变短；

g.色谱柱长时间样品过载，保留时间也会变小等。

D、色谱柱再生时应注意的几个问题

1.如前所述和色谱柱老化一样，不是温度越高越好，时间越长越好；建议不要使用长时间烘烤的方法，来处理受到污染的色谱柱，因为烘烤时，温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质，再用溶剂清洗也无济于事；

2.仪器在高灵敏度操作时，如：量程在1×10^-11A/mV以下，痕量分析程序升温过程中，温度升到大于180℃后，基线明显漂移是不可避免的；

3.不同类型柱子，再生方法不同；

4.样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同，再生方法也不同；

5.仪器本身条件如：气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同，再生柱方法也有区别；

6.高分子量组分污染色谱柱后，高温再生时间长会导致固定相的老化；使用交联或键合柱用溶剂漂洗再生，漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意，毛细管柱交联键合率通常不到90%，因此会漂洗掉未化学结合的液相部分，所以保留时间和分离状态会有所变化；

7.对于难挥发物，碳化物是不能通过再生除去，对于填充柱使用带衬管气化室进样器，对于毛细管可通过把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱，把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中，需要时更换预柱；

8.在某些情况下，色谱柱要在温度极限附近使用，这时基线漂移和大噪声已不可避免，柱的再生要求只能视情况而定；

9.不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。