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技术支持

气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响
发布时间:2016-06-01   点击次数:2666次

  气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,一般可一个月更换一次。

 

衬管作用

为什么要更换

如何避免出现问题

内衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体

如果内衬管不定期更换,或使用不当,可能会出现下列现象:

1. 峰形变坏

2. 溶质歧视

3. 分析重现性差

4. 样品分解

5. 出现鬼峰

定期更换内衬管,主要取决于下列情况:

1. 对比以前用的谱图

2. 样品的洁净程度

3. 色谱图是否出现异常现象如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解

 

如何判断是否要更换内衬管?

  内衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题,就应该考虑更换内衬管。那么,如何判断是否需要更换内衬管呢?

  在气相色谱分析中,内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是:1,样品的性质;2,进样口的温度;3,仪器的日常保养;4,使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在内衬管内,衬管会变脏;当内衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。

  判断是否需要更换内衬管,可从日常工作经验考虑。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护内衬管,内衬管可能会积累污染物;如果不维护直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象,如果多次维护内衬管后,仍不能解决上述问题,可更换内衬管。

 

内衬管常见影响异常峰及排除方法

现象

可能原因

排除方法

拖尾峰

柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫

注射器针头撞头,进样衬管内填充物破碎

柱末端切口不整齐

(样品吸附于此)

衬管断裂

换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉

从衬管取出部分填充物,或用无填充的衬管

拆下色谱柱。清除污染物,用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。(例如用陶瓷片或安捷伦切割器)。然后重新安装色谱柱。

调节进样口总流量在40mL/min以上

前伸峰(leading   peaks)

样品分解

拆下进样衬管,清洁衬管。

用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。

出峰后基线上升

样品分解

拆下进样衬管并检查是否清洁。

用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。

大峰后基线变化

色谱柱末端和衬管不在同一轴线上

检查柱端和进样口衬管安装,必要时调整它,使柱入口端和衬管在同轴上。

未分离峰

色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏

用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管,检查是否清洁。

使用新的去活衬管,或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。

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