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技术支持

样品进样后不出峰的怎么解决
发布时间:2016-07-13   点击次数:2754次

  样品经气相色谱分离、检测后,由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线,即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。

  如果样品进样后不出峰,成一条直线,该如何解决呢?是什么原因引起的呢?

样品进样后不出峰的原因

样品进样后,色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关,如:

①进样口气化温度太低,使样品不能气化;

②进样口隔垫漏气;

③进样针漏气或堵塞;

④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;

⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;

⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;

⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;

⑧记录仪或检测器衰减过度;

⑨记录仪输入线路接错;

⑩记录仪损坏。

样品进样后不出峰的解决方案

  样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品液以保证进样针能吸取到样品;

  其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能气化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰;

  以上检查正常后,若是FID,先检查FID火焰是否点燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。

 

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