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探索基线噪音大的原因

更新时间:2016-07-14      点击次数:4498

  气相色谱基线噪音大是zui常见的故障之一,原因有很多,比如空气流量大,火焰抖动;气源不纯,含烃类、硫、磷杂质;进样口玻璃衬管过脏;色谱柱受污染或柱流失严重;样品基质过于复杂;喷嘴过脏等原因,

1.我们以GC9820气相色谱仪探索基线噪音大的原因GC9820气相色谱仪配ECD、FPD检测器,100位自动进样盘。

2. 仪器故障现象

  这台气相的基线ECD在1mv以下,FPD在2mv以下,但开机后发现FPD基线在9mv左右,进丙酮基线也比较粗大,开始查找原因。

 气相色谱仪基线

气相色谱仪谱图

3. 仪器故障分析

分析一:柱子已污染?将柱子与检测器一端拆下,老化柱子后看基线9—-17mv,不行。

分析二:衬管受污染或进样垫漏气?更换新的衬管与进样垫。不行。

分析三:检查空气与氢气干燥管,氢气干燥管正常,将空气发生器中两支活性炭管更换为新的活性炭,基线9-2mv,有效果但不明显。

分析四:会不会是空气与氢气配比不对,造成基线粗大,调节空气氢气配比,要调Tick-tock值,Tick-tock模式说明点火室气体充满的速度较之燃烧室更快。解决方法是降低进入点火室的气体流速或增加进入燃烧室的气体气速。

气相色谱仪调节阀 

  Tick-tock的正常操作是:要降低点火室气体充满的速度,在观察基线的同时,慢慢降低空气-2的流速直到噪声突然降低。然后,再打开空气-2流量控制器1/10圈或稍多一点。

  要提高燃烧室气体的充满速率,逆时针慢慢打开分流阀,同时观察基线。当脉冲变得正常且背景噪声不变时,在旋转分流阀1/2圈。

  调节Tick-tock顺时针还是逆时针,要根据实际需要,现在是想基线变小,应该逆时针旋转,当调到255mv时,针阀已经拧到底,mv值不再降低,咨询工程师说换新的衬管与新柱子再调节Tick-tock值,可是依然调不下去。

4. 仪器故障处理

  再自己拆开PFPD检测器看看喷嘴是否脏了。

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