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企业动态

气体分析气相色谱法
发布时间:2018-04-14   点击次数:277次

(一)气相色谱技术是气体分析的主要手段

  气体样品的组分不如液体、固体那样复杂,但在气相色谱出现以前,曾是一个困难的分析课题·例如氧气/氩气的分离分析t正丁烯/异丁烯的分离分析,除了气相色谱法以外,几乎没有方法可以胜任。目前,可以毫不夸张地说,采用气相色谱已可以解决大部分气体分析问题。这是因为它有如下优点。

  (1)灵敏度高气相色谱法可以分析纳克级的样品。因此在痕量分析上,它可以鉴定出超纯气体、聚合缓气体单体中含有l0-6~10- 9的痕量杂质,FID、ECD的检测限可达lO-9 g/L和l0-12 g/L。

  (2)分离效率高气相色谱可以分离分析分配系数及沸点十分接近的混合物或同分异构体,例如O2/Ar的分离,正丁烯/异丁烯的分离,现在已经不是困难的分析问题。

  (3)操作简便气相色谱仪的使用普及率很高,已经是分析实验室的常用仪器,几乎人人懂色谱,人人会操作。对于气体分析而言,气相色谱过程的优化相当容易,使用一根高效柱、调节zui佳流速,恒温或缓慢程序升温便可以得到各组分的分离。以后,采用较快的程序升温速率或以较大的流速来消除谱峰间的死时间便完成了过程的条件优化。

  (4)定量比较准确气相色谱在常规分析痕量组分方面显示极好的精度,这主要得益于目前气相色谱仪优越的品质——计算机控制和优选;另一个因素是操作合理,因为气相色谱的谱峰首先从其样品基质中得到分离(在理想的情况下即为纯品),然后才被检测,在大多数情况下就消除了来自基质等其他组分的干扰。

  (5)易于自动化可在工业流程中使用。

(二)气体分析色谱法跟其他分析方法的配合

  1.气体分析色谱法的缺点

  任何一种气体分析方法都有其优点,同时也存在某些缺点。色谱法的优点是突出的,但是也有缺点。例如对于某些腐蚀性能或反应性能较强的物质,如HF、03气体的分析,用检气管法就比色谱法简便。此外,与其他仪器分析方法一样,当用气相色谱定量时,往往需要纯样品或已知浓度的“标准样品”进行定量校正。在缺乏纯样品的情况下,对分析对象的鉴别功能比较差,即定性困难。所以色谱方法要与其他方法配合才能发挥更大的作用,才能圆满完成对复杂混合物的分析。

  2.色谱法与其他方法的联用

  用气相色谱法进行气体分析时还面临另外一个问题·即单独依靠它不能定性某一个化合物。任何被气相色谱分析的化合物在一特定的色谱条件下有其特征的保留时间,但是该保留时间不是唯一的,其他化合物也可能有相同的保留时间,而质谱分析法则有确定谱峰身份的高超能力,因此气相色谱质谱联用可以解决这个问题。此外还有气相色谱红外光谱联用技术,可以解决同分异构体的定性。总之,不管在解决定性或者定量分析上,都要根据具体情况寻找合理的分析方法和联用技术。

 

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